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材料结构分析ti-1.
1.布喇格表达式是什么,它的意义,布拉格公式,表达式,意义
答:公式:2d sinθ=nλ
式中:n为整数,称反射级数。Θ为入射线或反射线与反射面的夹角,称为掠射角或布拉格角。由于它等于入射与线衍射线夹角的一半,故称为半衍射角。2θ称为衍射角。
意义:当波长为λ的射线以及布拉格角θ射到阵点平面族(hkl)上时,若在等于布拉格角的方向上发生反射,则由阵点平面族每一平面所反射的反射束都是同位相的或其位相差为2π的整数倍。布拉格方程表达了反射线空间方位与反射晶面面间距及入射线方位和波长的相互关系。是X射线衍射产生的必要条件,是晶体结构分析的基本方程。
2.在透射电镜中的像差是怎么产生的,如何消除,和电镜分辨率之间的影响
答:像差分为两类,即几何像差和色差。几何相差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。几何像差主要指球差和像散。色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。
球差即球面像差,是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。减小球差可以通过减小球差系数和缩小孔径角来实现。像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。如果磁透镜在制造过程中已存在固有的像散,则可以通过引入一个强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿,这个产生矫正磁场的装置就是消像散器。色差是由于入射电子波长或能量的非单一性所造成的。当色差系数和孔径角一定时, 电子束能量变化率的数值取决于加速电压的稳定性和电子穿过样品时发生非弹性散射的程度。如果样品很薄,则可把后者的影响略去,因此采取稳定加速电压的方法可以有效地减小色差。色差系数与球差系数均随透镜激磁电流的增大而减小。
电磁透镜的分辨本领由衍射效应和球面像差来决定。若只考虑衍射效应,在照明光源和介质一定的条件下,孔径角越大,透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨本领的影响时,则会发现改善其中一个因素时会使另一个因素变坏。为了使球差减小,可通过减小孔径角 来实现,但从衍射效应来看,孔径角 减小将使 r 变大,分辨本领下降。因此两者必须兼顾。关键是确定电磁透镜的最佳孔径半角 ,使得衍射效应Airy斑和球差散焦斑尺寸大小相等,表明两者对透镜分辨本领影响效果一样。
3.断口形貌分析的时候,可以用二次电子形貌衬度,看断口的成分,需要用能谱,对它的成分进行分析(形貌),还要对颗粒的组分进行分析,选择电子探针。
4.对于x射线衍射和透射电镜电子衍射在结构分析中有什么不一样,相同点,异同点,基础都是布拉格定理,他俩之间有区别,比如从深度,衍射角度,从波长,对样品的要求。
答:相同点、基础都是布拉格定理,两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相同;异同点、首先,电子波的波长比X射线短得多,在同样满足布喇格条件时,它的衍射角θ很小,约为10^-2rad。而X射线产生衍射时,其衍射角最大可接近π/2。其次,在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和埃瓦尔德球相交截的机会,结果使略为偏离不喇格条件的电子束也能发生衍射。第三,因为电子波的波长短,采用埃瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似的看成是一个平面,从而可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维到易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观的反映晶体各晶面的位相,给分析带来不少方便。最后,原子对电子的衍射能力远高于它对X射线的散射能力(约为四个数量级),故电子衍射束的强度较大,选区衍射花样时曝光的时间仅需几秒钟。X射线被样品中各原子核外电子弹性散射,电子束被样品中各原子核弹性散射。
5.X射线靶的选择,滤光片的选择,特别是如果里面含铁,如何对靶进行选择
答:滤波片材料是根据靶元素确定的,则当靶固定以后应满足:当Z靶小于40时,则Z片=Z靶—1;当Z靶大于等于40时,则Z片=Z靶—2。
阳极靶的选择:Z靶小于等于Z试样+1,例如分析铁试样时,应该用Co靶或Fe靶,如果用Ni靶,则会产生较高的背底水平。这时因为铁的波长为0.17429nm,而镍的Ka射线波长为0.16591nm,故而刚好大量的产生光电吸收,造成严重非相干散射背底。
6.(很重要)电子束和物体相互作用的时候产生哪些信号,这些信号有哪些特点和用途。对应的哪些特殊手段。
答:产生背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子、阴极荧光、电子束感生效应;
背散射电子:背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品原子序数的增大而增多,所以不仅能用作形貌分析,而且可以用来显示原子序数衬度,定性地用作成分分析。
二次电子:二次电子能量较低,一般都是在表层5~10nm深度范围内发射出来的,它对样品的表面形貌十分敏感,因此,能非常有
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