水蒸气透过量测定法YBB00092003..doc

国家食品药品监督管理局 国家药品包装容器(材料)标准 （试行） YB水蒸气透过量测定法 Shuizhengqi Touguoliang Cedingfa Tests for Water Transmission 水蒸气透过量系指在规定的温度、相对湿度，一定的水蒸气压差下，试样在一定时间内透过的水蒸气量。 药用薄膜、薄片及药用铝箔水蒸气透过量系指在规定的温度、相对湿度，一定的水蒸气压差和一定厚度的条件下，1平方米的试样在24小时内透过的水蒸气量。单位为：g/（m2?24h）。 药用薄膜、薄片及药用铝箔水蒸气透过系数系指在规定的温度、相对湿度环境中，单位时间内，单位水蒸气压差下，透过单位厚度，单位面积试样的水蒸气量。单位为：g?cm/（cm2?S?Pa）。 液体瓶水蒸气透过量系指在规定的温度、相对湿度环境中，一定时间内瓶中水分损失的百分比。单位为：％。 固体瓶水蒸气透过量系指在规定的温度、相对湿度环境中，每升容量的瓶在24小时内透入的水蒸气量。单位为：mg/（24h?L）。 输液用容器水蒸气透过量系指在规定的温度、相对湿度环境中，一定时间内容器中水分损失的百分比。单位为：％。 第一法 杯式法 一般适用于水蒸气透过量不低于2g/（m2?24h）的薄膜、薄片。 杯式法系指将试样固定在特制的透湿杯上，通过测定透湿杯的重量增量来计算药用薄膜、薄片及药用铝箔的水蒸气透过量的分析方法。 仪器装置 （1）恒温恒湿箱：恒温恒湿箱温度精度为±0.6℃；相对湿度精度为±2％；风速为0.5~2.5m/s。恒温恒湿箱关闭之后，15分钟内应重新达到设定的温、湿度。 （2）透湿杯：应由质轻、耐腐蚀、不透水、不透气的材料制成。有效测定面积不得低于25 cm2。 （3）分析天平：灵敏度为0.1mg。 （4）干燥器。 （5）密封蜡：密封蜡应在温度38℃、相对湿度90％条件下暴露不会软化变形。若暴露表面积为50 cm2，则在24h内质量变化不能超过1mg[例如：石蜡（熔点为50～52℃）与蜂蜡的配比约为85:15]。 （6）干燥剂：无水氯化钙粒度为0.60~2.36mm。使用前应在（200±2）℃烘箱中，干燥2小时。 透湿杯：组装图见图1： 图1 透湿杯组装图 试验条件 除另有规定外，A：温度（23±0.6）℃，相对湿度（90±2）％ B：温度（38±0.6）℃，相对湿度（90±2）％ 测定法 除另有规定外，选取平整无可见缺陷的试样三片，分别用圆片冲刀冲切，试样直径应介于杯环直径与杯子直径之间。将干燥剂放入清洁的杯皿中，其加入量应使干燥剂距试样表面约3mm为宜。将盛有干燥剂的杯皿放入杯子中，然后将杯子放到杯台上，试样放在杯子正中，加上杯环后，用导正环固定好试样的位置，再加上压盖。小心地取下导正环，将熔融的密封蜡浇灌至杯子的凹槽中，密封蜡凝固后不允许产生裂纹及气泡。待密封蜡凝固后，取下压盖和杯台，并清除粘在透湿杯边及底部的密封蜡。在（23±2）℃环境中放置30分钟，称量封好的透湿杯。将透湿杯放入已调好温度、湿度的恒温恒湿箱中，16小时后从箱中取出，放在处于（23±2）℃环境中的干燥器中，平衡30分钟后进行称量，称量后将透湿杯重新放入恒温恒湿箱内，以后每两次称量的间隔时间为24、48或96小时，称量前均应先放在处于（23±2）℃环境中的干燥器中，平衡30分钟。直到前后两次质量增量相差不大于5％时，方可结束试验。（注：每次称量后应轻微晃动杯子中的干燥剂，使其上下混合；干燥剂吸湿总增量不得过10%）同时取一个试样进行空白试验。（注：空白试验系指除杯中不加干燥剂外，其它试验步骤同样品试验）。水蒸气透过量（WVT）按式（1）进行计算： 式（1）： 式中：WVT—水蒸气透过量，g/（m2?24h）； t—质量增量稳定后的两次间隔时间，h； —t时间内的样品试验试样质量增量，g； —t时间内的空白试验试样质量增量，g； A—试样透水蒸气的面积，m2。 试验结果以三个试样的算术平均值表示，每一个试样测定值与算术平均值的偏差不得过±10％。 水蒸气透过系数（Pv）按式(2)进行计算： 式(2)： 式中：Pv—水蒸气透过系数，g?cm/（cm2?S?Pa） WVT—水蒸气透过量，g/（m2?24h）； d—试样厚度，cm； —试样两侧的水蒸气压差，Pa。 试验结果以三个试样的算术平均值表示。 第二法 电解分析法 电解分析法系指水蒸气遇电极电解为氢气和氧气，通过电解电流计算出单位时间内水蒸气透过总量的水蒸气透过量分析方法。 仪器装置 水蒸气透过