河北工业大学实验报告自来水pH和微量Cl..docx

河北工业大学 实验报告课程：分析化学实验班级：应化091 姓名：刘菁 组别： 同组人：孙禹 日期：2011-4-13实验：自来水pH测定及直接电位法测微量Cl－一、实验目的：1、了解pH S－2型酸度计的结构、原理和使用方法。2、掌握用电位法测pH值的原理和方法。3、掌握测定氯离子含量的标准曲线法和标准加入法。二、实验原理：1、TISAB的原理：用测定离子的纯物质配制一系列不同浓度的标准溶液，并用总离子强度调节缓冲溶液（Totle Ionic Strength Adjustment Buffer简称TISAB）保持溶液的离子强度相对稳定，分别测定个溶液的电位值，并绘制 E - lg ci 关系曲线。注意：离子活度系数保持不变时，膜电位才与lg ci 呈线性关系。总离子强度调节缓冲溶液TISAB的作用：①保持较大且相对稳定的离子强度，是活度系数恒定；②维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。2、水样pH值的测定：测量溶液的pH值时，一般以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极。它们与被测溶液一起，组成原电池。通过测定该原电池的电动势来决定溶液的pH值。在一定条件下，电池电动势E与pH呈线性关系E=K`+(2.303RT/F)×pH式中，K`是常数，其大小由内外参比电极的电位、不对称电位、液接电位等决定。实际上，K`不易求得。因此常用已知pH值的缓冲溶液来校正酸度计（称定位）——pHs（已知缓冲液pH值）应与被测物的估计pH值相近，以减少误差。一般用两种不同的pH值的标准缓冲溶液进行定位，，在用一种标准缓冲溶液定位后，测另一种标准缓冲溶液的pH值时，误差应小于0.05pH。3、用氯离子选择性电极测微量Cl－含量：用直接电位法测量溶液中氯离子浓度时，以氯离子选择性电极作指示电极，双液接甘汞电极（内液是饱和KCl溶液，外液是0.1MKNO3溶液）作参比电极，，与待测溶液组成原电池。在一定条件下，电池电动势E与氯离子活度的对数呈线性关系E=K-(2.303RT/F)×lgαCl－因α=γ·c，所以上是可以写成 E=K-(2.303RT/F)×lgγ·cCl－式中K是常数，其大小由内外参比电极电位，液接电位等决定。当溶液离子强度固定时，γ是一定值，合并到常数项得 E=K`-(2.303RT/F)×lgcCl－从上式可以看出，当溶液总离子强度固定时，电池电动势E也与Cl－离子的浓度的对数呈线性关系。因此，可以通过测量待测溶液电动势来确定溶液中Cl－离子的浓度。为了保持溶液中总离子强度不变，通常在标准溶液和待测溶液中加入等量惰性电解质溶液，作为总离子强度调节液，使它们的总离子强度相同。测定Cl－离子的浓度，可用标准曲线法或标准加入法。标准加入一般用于测定复杂体系中离子的浓度。用标准加入法测定时，应先测定待测溶液的电动势E1，然后在此待测溶液中加入一定量的标准溶液，再测其电动势E2，根据E1和E2即可求出待测离子的浓度。设E1=K`-(2.303RT/nF)lgC①E2=K`-(2.303RT/NF)lg(Cx+C△)②①－②，令2.303RT/nF=S，经整理后得：Cx=C△/(10(E1-E2)/S－1)③式中C△为增加的Cl－离子的浓度，C△=CS·VS/V总CS：加入的标准溶液的浓度；VS：加入的标准溶液的体积；V总：溶液的总体积。在一定温度下，S的理论值和实验值常有出入，为了减小误差，常采用实验值。本实验用稀释法测定S值。其方法是在测得E2后，将溶液稀释一倍，再测电池电动势E3，据E2和E3即可求出S值E2=K`－SlgCCl－ ④E3=K`Slg(CCl－/2)⑤⑤－④得 E3－E2=Slg[CCl－/(CCl－/2)] S=3.32(E3－E2)三、实验仪器和试剂：仪器：pHS－2型酸度计；电磁搅拌器、磁子；231型玻璃电极；232型饱和甘汞电极；氯离子选择性电极；双液接甘汞电极；50mL滴定管；1mL移液管；100mL容量瓶6个；100mL烧杯7个试剂：pH=4.00标准缓冲溶液（20℃）；pH=6.88标准缓冲溶液（20℃）；NaCl标准溶液（1.000g·L－1）;2.0MNaNO3aq（总离子强度调节液）四、实验步骤：（一）测pH：1、准备电极：新购置的活长期不用的玻璃电极，在使用前应放在蒸馏水中浸泡48小时。甘汞电极使用前要检查管内的管上有一个橡皮塞，下端有橡皮套，使用前应将其拔去，使用完毕再把它们塞上和套好，以防KCl溶液流失和干涸。2、连接电源：把酸度计和电磁搅拌器与220V交流电源连接，按下pH按键⑺，此时指示灯亮，表示电源已接通，预热20分钟后再使用。3、安装电极：将电极夹夹在电极夹杆⒀上，把玻璃电极插在电极孔⒂内，向下压紧，然后拧紧固定螺丝；甘汞电极的阴险连接在接线柱⒁上。安装时