洗衣粉中活性组分与碱度的测定..doc

分析化学实验设计 学院：化学化工学院 班级学号：2010132119 姓名：肖姝娅 一:实验项目:洗衣粉中活性组分与碱度的测定 二:实验验目的 1. 培养独立解决实物分析的能力. 2. 提高灵活运用定量化学分析知识的水平. 3. 熟练掌握分析仪器的使用. 4. 熟练掌握酸碱溶液的配制与滴定的基本操作. 三:实验原理 烷基苯磺酸钠是一种阴离子表面活性剂,具有良好的去污力,发泡力和乳化 力.同时,它在酸性,碱性和硬水中都很稳定, .分析洗衣粉中烷基苯磺酸钠的 含量,是控制产品质量的重要步骤. 烷基苯磺酸钠的分析主要为对甲苯胺法,即使其与盐酸对甲苯胺溶液混合, 生成的复盐能溶于 CCl4 中,再用标准溶液滴定.有关反应为:根据消耗标准碱 液的体积和浓度,即可求得其含量.要注意的是,烷基苯磺酸钠的侧链取代基是 含 C10-C14 的混合物.在本试验中,要求以十二烷基磺酸钠来表示其含量. 洗衣粉的组成十分复杂,除活性物外,还要添加许多助剂.例如,配用一定 量的碳酸钠等碱性物质,可以使洗涤液保持一定的 pH 值范围.当洗衣粉遇到酸 性污物时,仍有较高的去污能力. 在对洗衣粉中碱性物质的分析中, 常用活性碱度和总碱度两个指标来表示碱 性物质的含量.活性碱度是仅指由于氢氧化钠(或氢氧化钾)产生的碱度;总碱 度包括有碳酸盐,碳酸氢盐,氢氧化钠及有机碱(如三乙醇胺)等产生的碱度. 利用酸碱滴定的有关知识,可以测定洗衣粉中的碱度指标. 四:仪器和药品 仪器:分析天平,酸式及碱式滴定管,容量瓶,锥形瓶,移液管,烧杯,玻 璃棒,分液漏斗,电炉,滴管,量筒. 药品:盐酸对甲苯胺溶液,CCl4,盐酸(1:1) ,0.1 molL-1NaOH 和 HCl 溶液,乙醇(95%) ,间甲酚紫指示剂(0.04%钠盐) ,pH 试纸,酚酞指示剂,甲 基橙指示剂,邻苯二甲酸氢钾(基准物) 五:实验步骤 1. 分别配制 0.01molL 的 HCl 和 0.01molL NaOH 标液,并标定其准确 浓度. (1)用量筒量取两份 900ml 蒸馏水,分别倒入两个试剂瓶中,然后用一定 规格的量筒分别量取 100ml0.1 molL-1NaOH 和 HCl 溶液分别加入以上试剂瓶中, 并摇匀. (2)0.01mol/LNaOH 标准溶液浓度的标定:在分析天平上称取一份 0.6～ 0.8g 邻苯二甲酸氢钾.放入 250 ml 容量瓶中,到入蒸馏水稀释,定容.用移液管 取邻苯二甲酸氢钾溶液 25.00ml 置于 250ml 锥形瓶中,以酚酞为指示剂,以 0.01mol/LNaOH 标准溶液滴定至微红色半分钟内不退,即为终点.记下 NaOH 标 准溶液的耗用量.计算出 NaOH 标准溶液的浓度. 2. 配制盐酸对甲苯胺溶液:粗称 10g 对甲苯胺,溶于 20mL1:1 盐酸中,加 水至 100mL,使 pH2.溶解过程可适当温热,以促进其溶解. 3.称取洗衣粉样品 1.5-2g(准确至 0.001g),分批加入 80mL 水中,搅拌促 使其溶解(可温热) .转移至 250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.因液体表面 有泡沫,读数应以液面为准. 4.用移液管移取 25.00mL 洗衣粉样品溶液于 250mL 分液漏斗中,用 1:1 盐 剧烈震荡 2min, 再以 15mLCCl4 酸调 pH≤3. 25mLCCl4 和 15mL 盐酸对甲苯胺溶液, 加 1 和 5mL 盐酸对甲苯胺溶液重复萃取两次.合并三次提取液于 250mL 锥形瓶中,加 入 10mL95%乙醇溶液增溶,再加入 0.04%间甲酚紫指示剂 2 滴,以 0.01molL-1 的 碱标准溶液滴定至溶液由黄色突变为紫蓝色,且 3s 不变即为终点.计算活性物 质质量分数. 5.活性碱度的测定 -1 用移液管吸取洗衣粉样液 25.00mL 两份,加入 2 滴酚酞 ,计算以 Na2O 指示剂,用 0.01molL 的 HCl 标准溶液滴定至浅粉色(15s 不褪色) 形式表示的活性碱度.平行测定两次. 6.总碱度的测定 与测定过活性碱度的溶液中再加入 6 滴甲基橙指示剂,继 续滴定至橙色.平行测定两次,计算以 Na2O 形式表示的总碱度. 六:数据处理 0.01mol/L NaOH标准溶液的标定： /10 序号 1 2 3 邻苯二甲酸氢钾g 标准溶液用量ml 标准溶液浓度mol/L 平均标准溶液浓度mol/L 0.01mol·L-1的HCl标准溶液的标定： 0．01065mol/LNaOH标准溶液用量ml HCl标准溶液用量ml HCl标准溶液