制剂[精选].doc

采用单波长分光光度法定量时有何要求？该法有哪几种定量方法？ 要求：1）选择最大波长为其吸收波长2）注意参比溶液的选择3）测定时要进行波长扫描4）吸收度要在0.3~0.7之间 方法：1）吸收系数法2）对照品比较法3）标准曲线法 试述如何以中医药理论来指导中药药剂分析。 组方原则有君、臣、佐、使之分，君药是针对主病主证起主要作用的药物，其次是臣药，是辅助君药治疗主病或主证的重要药物。在进行质量分析时，要按照中医药理论进行组方分析，按功能主治分出君、臣、佐、使药味，选择合适的化学成分指标和检测方法，对君药和臣药进行质量控制，才能保证药物的质量和临床疗效，否则只抓住佐、使药物的研究和分析，则不能达到合理和满意的结果。 什么是中药指纹图谱，什么剂型要求制定指纹图谱 指某种（某产地）中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其特性的色谱或光谱图。 注射剂要求制定指纹图谱。 含量测定的方法学考察包括哪些内容？ 1）提取条件的选定2）净化分离方法的选定3）线性关系及线性范围考察4）测定方法稳定性试验5）精密度试验6）检验灵敏度及最小检出量7）回收率试验8）耐用性9）专属性考察 什么是反相色谱？采用HPLC定量分析时如何选择色谱柱？ 流动相极性大于固定相极性的分配色谱法称为反相色谱。 一般的应根据被测成分的剂型大小来初步选择色谱柱。大多数药物可用C18反相（ODS）柱加以分离测定。在建立HPLC分离方法时可先试用反相柱，不行再改用正相分配色谱（氨基柱、氰基柱）或硅胶吸附色谱柱等。 中药制剂分析时，如何选择色谱柱？ 1）根据化合物的极性选择反相柱（用于非极性、中等极性物质分离），正向柱（极性物质的分离测定）。先选反相柱，不行再选正向柱。2）对于解离药物可用离子对色谱、离子抑制色谱或离子交换色谱分离测定。3）对于脂溶性的药物异构体的分离测定可采用硅胶吸附色谱柱。 为了提高一般化学反应法对中药制剂鉴别的可靠性，改善其专属性，应注意哪些问题？ 1）应慎重使用专属性不好的化学反应。2）在分析前对样品进行分离、精制，除去干扰鉴别反应的物质，借此改变鉴别方法的专属性。3）采用阴性对照和阳性对照的方式，对拟定的鉴别方法进行反复验证，防止出现假阳性。4）注意反应条件，如温度、试剂浓度等 试述影响薄层色谱分析的主要因素 1）样品的预处理及供试液的制备。2）薄层色谱的点样技术。3）吸附剂的活性与相对湿度的影响。4）温度的影响 制备供试品溶液时，提取液的净化方法有哪些？ 1）液-液萃取法。2)色谱法，包括柱色谱（常用）、薄层色谱和纸色谱。3）沉淀法。4）盐析法。5）微萃取技术 HPLC法中，正向色谱与反相色谱的区别是什么？ 正向：流动相极性小于固定相，主要用于溶于有机溶剂的极性及中等极性物质的分离分析，如糖类、氨基酸、甾体、蛋白质等 反相：流动相极性大于固定相，主要用于非极性及中等极性化合物的分离分析，如黄酮类、生物碱、醌类、木脂类等成分分析 线性关系考察的目的是什么？ 1）确定样品浓度与定量信息是否呈线性关系2）确定线性关系3）看直线是否通过原点 4）确定用一点法还是两点法去测定并计算 12、试述GC法时样品沸点、柱温及固定相配比的关系 对于高沸点样品，采用低配比固定液，柱温较高；对于低沸点样品，采用高配比固定液，柱温选沸点左右（较低）；对于宽沸点样品，采用程序升温法分析 试述影响中药制剂的质量有哪些因素？ 1）生物因素：内在药物本身存在活性的；外在细菌等微生物分解而引起的霉变、腐变或其他变化而影响制剂的质量2) 物理因素3）化学因素 如何作加样回收率试验？ 在含量测定方法建立过程中，以回收率估计分析方法的误差和操作过程的损失以评价方法的可靠性 试验方法包括加样回收试验和模拟配方回收试验 回收率试验至少需要进行5（n=5）次试验或三组平行试验（n=6），在同一批样品中加入相同或不同的纯品量，后者可进一步验证测定时取样多少更为合适。回收率一般要求在95%~105%，RSD%3% 制备供试品溶液时，固体制剂有哪些提取方法？各方法特点是什么？ 萃取法（液体）：利用溶液在两相中的溶解度不同试用分液漏斗，对PH有要求 冷浸法：用作鉴别。适宜提取遇热不稳定成分，提取杂质少，样品纯净 回流提取法：对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用回流装置 连续回流提取法：不适宜遇热易破坏成分的物质 超声提取法：提取效率高，操作简单 16.中药制剂分析的特点 答：中药制剂化学成分的多样性与复杂性；中药制剂原料药材质量的差别；以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量；中药制剂工艺及辅料的特殊性；中药制剂杂质来源的多途径性；中药制剂有效成分的非单一性；中药质量控制方法的多元性。 17水分测定的方法：烘干