制取食用级氯化钾试验总结20100827[精选].doc

制取食用级氯化钾试验报告 1 前言 制取食品级氯化钾试验前后进行了多次试验，主要由科研所及化工公司质检部化验原料化学组分，采取了多种测铵的方法，但由于仪器设备等种种原因，一直停留在测铵准确性问题上，此外利用热溶冷结晶方法进行了初步的除杂试验，也由于检测问题没有得到准确的答案。虽然试验没有取得显著的成绩，但前期的弯路，也为后期的工作提供了一些思路，奠定了一定的基础。以下是这段时间的主要工作汇报。 2 实验目的 本实验的主要目的是通过现有食品级氯化钾产品标准《QB 2554-2002 食用氯化钾》，分析对比集团现有氯化钾产品的理化指标，以确定生产食品级氯化钾的原料，在此基础上确定生产方案。 表1 食用氯化钾理化指标 项目 指标 物理指标 白度，度 ≥ 80 化学指标，% (湿基) 氯化钾 ≥ 97.00 氯化钠 ≤ 1.45 水分 ≤ 1.00 水不溶物 ≤ 0.05 水溶性杂质 ≤ 0.50 卫生指标mg/kg 铅，以Pb计 ≤ 1.0 砷，以As计 ≤ 0.5 铵，以NH4+计A ≤ 100 a此项测定只限于浮选法生产的氯化钾为原料制得的食用氯化钾 3 采用的主要实验方法及原理 3.1 测铵主要实验方法及原理 3.1.1 甲醛法 该方法是轻工行业标准《QB 2554-2002 食用氯化钾》中食用氯化钾中铵离子的测定方法。此次检测主要采用了该方法。 ——方法原理：在中性溶液中，铵盐与甲醛反应生成六次甲基铵，并析出等物质的量的氢离子。 反应式为：4NH4++6HCHO=C6H12N4+4H++6H2O。反应生成的C6H12N4系一种弱碱（Kb=8×10-10），其水溶液对酚酞指示剂不呈碱性反应，以酚酞做指示剂，用已知浓度的NaOH溶液滴定析出的H+,间接计算试样含铵量。 ——实验方法：取一定量试样溶液（含铵离子约0.5mg～500mg）与200ml锥形瓶中，用无氨蒸馏水稀释至约20ml，加50g/L EDTA溶液1.0ml，10g/l酚酞指示剂4滴，用0.05mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现微红色，加1+1甲醛溶液10ml，用0.05mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现微红色，即为终点，记录氢氧化钠消耗量V1,同时做试剂空白试验。 取无氨蒸馏水20ml，加50g/L EDTA溶液1.0ml，10g/l酚酞指示剂4滴，用0.05mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现微红色，加1+1甲醛溶液10ml，用0.05mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现微红色，即为终点，记录氢氧化钠消耗量V2。 ——结果计算： 式中： ——氢氧化钠溶液对铵的滴定度，g/ml; ——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； ——甲醛空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； ——称取样品的质量，g。 3.1.2 蒸馏滴定法 该方法是委托西北高原生物研究所人员测定氯化钾样品中铵离子时，他们所采用的。该方法主要用于测定土壤中的铵态氮。 ——方法原理：用MgO进行蒸馏，用H3BO3吸收NH3,标准酸滴定，进而计算NH4+含量。 ——实验方法：称取一定量样品，稀释100倍，吸取稀释样5.0ml，放入半微量定氮蒸馏器，加入10ml 12%MgO溶液，少量水洗进样杯，然后塞住进样杯。取5ml 2% H3BO3溶液放入三角瓶，置于冷凝管下，通蒸汽蒸馏10分钟，取出三角瓶，用标准酸滴定至紫红色为终点。 3.1.3 离子色谱仪法 该方法是委托西北高原生物研究所人员测定氯化钾样品中铵离子时指定的方法。称样量0.5g，稀释倍数50倍。 3.1.4 蒸馏比色法 该方法是国家标准《GB/T 1919-2000 工业氢氧化钾》中硝态氮的测定方法。化工公司质检部应用该方法测定了此次样品中的铵离子。 ——方法原理：在碱性条件下，试验溶液中的硝酸盐和亚硝酸盐与定氮合金反应，生成的氨经蒸馏用硫酸溶液吸收，加入纳氏试剂生成红色络合物，与标准比色溶液进行比较。 ——实验方法：移取配置好的样品溶液50ml置于蒸馏瓶中，加25ml无氨蒸馏水摇匀，加1g定氮合金，，迅速将蒸馏装置连接好。与比色管中加入2ml硫酸溶液，加少量水使导管末端七孔淹没于溶液中。混匀蒸馏瓶内的溶液，放置1h，期间定时摇动。逐渐加热蒸馏瓶使溶液沸腾，至蒸馏出约40ml溶液为止。取出导管，停止加热，用少量水冲洗导管，洗液收集于比色管中。比色管中加入1ml氢氧化钠溶液、2ml纳氏试剂，加水至刻度，混匀，放置10min。试验溶液所呈颜色应不深于标准比色溶液。用分光光度计进行比色分析。 3.2 其它离子测定方法 氯离子：硝酸银滴定法 钾离子：容量法 钠离子：差减法 钙、镁离子：EDTA容量法 硫酸根