制药工程专业实验[精选].doc

制药工程专业实验制药工程专业实验为制药工程专业的核心课程制药工程专业实验。通过本课程的教学，使学生加深巩固对药物及中间体合成制备及质量控制的专业知识，理论联系实际，同时在有机化学实验的基础上，提高药物及中间体合成制备的实验技能。培养分析和解决实际问题的能力，为毕业论文及将来的工作打下一定的实验基础，成为掌握一定实验技能的专业技术人才。 本课程面对制药工程专业四年级学生，总学时为学时，学分。?Rf≥值0.10-0.15的组分，在快速色谱柱上都可以很好地分开。 色谱柱的材料多为玻璃或石英，易于观察洗脱状态。 三、实验方法 （一）装柱 在色谱柱（直径5cm,长50cm）中，湿法装入150mL硅胶。 （二）加样 0.1g邻硝基苯胺与 0.1g对硝基苯胺用2mL乙酸乙酯溶解。 （三）冲洗 冲洗液：石油醚/乙酸乙酯=6：1。 （四）收集产品 先洗出的为邻硝基苯胺，后洗出的为对硝基苯胺。 思考题： 影响快速柱色谱分离效果的主要因素有哪些? 实验二 丙二酸亚异丙酯的合成 丙二酸亚异丙酯，亦称Meldrum’s acid, 因其制备简便，含有活性亚甲基和在温和条件下易水解的酯基，在有机合成中是具有多种反应性能的反应中间体。 一、实验目的要求 1、学习一种丙二酸酯的简便合成方法。 二、实验原理 三、实验方法 在50mL园底烧瓶中，加入12mL（0.12mol）醋酸酐，称取10.4g（0.10mol）粉末溶于醋酸酐中（溶解不完），在冰水冷却和搅拌下加入0.4mL的浓硫酸，20分钟后滴加8mL（0.11mol）丙酮，继续在20-25OC下反应4h,并不时搅拌或振荡反应混合物。反应混合物置于冰箱中过夜结晶。 实验三 丙二酸亚异丙酯的精制 丙二酸亚异丙酯，亦称Meldrum’s acid, 因其制备简便，含有活性亚甲基和在温和条件下易水解的酯基，在有机合成中是具有多种反应性能的反应中间体。 一、实验目的要求 1、掌握结晶纯化、熔点测定等操作。 二、实验原理 三、实验方法 抽滤产生的固体，并用水洗涤，得到的粗产品分成两份，一份用30％的丙酮－水重结晶，另一份用水重结晶，计算收率，用显微熔点仪测定熔点（文献值94－95OC）。 思考题： 试述结晶纯化的操作要点。 实验四 L-抗坏血酸钙的制备 L-抗坏血酸又名维生素C ，是广泛存在于动植物体内的一种有机物质，是人体内必需的营养成分。该分子具有烯醇式结构，使它不仅作为营养强化剂应用于食品、医药工业，而且作为抗氧剂获得了广泛的应用。但由于其易于氧化变质的特点，使用效果不太理想。而它的钙盐（简称VC-Ca）则克服了这个缺点，实验证明，它不仅比VC稳定，而且吸收效果好，在体内具有VC的全部作用，其抗氧化作用优于VC，且由于Ca的引入，也增强了它的营养强化作用。 L-抗坏血酸钙早在1964年由美国人Ruskin研制成功，不久后该产品便在美国、瑞士、日本等国上市，随着研究的深入，用途不断发展，研究表明它还可作为保鲜剂、杀菌剂，作为钙盐可预防骨质疏松，用于茶及饮料中可降血压。该产品需要量有日益扩大的趋势，目前，VC-Ca在国外如瑞士罗士，日本武田等都在大量生产；在国内，东北制药厂已有大批量生产，湖北宜昌制药厂已形成了年产1000吨的生产能力。 一、实验目的要求 1、了解L-抗坏血酸的基本化学性质。 2、掌握L-抗坏血酸钙制备的基本方法。 二、实验原理 三、实验方法 在100mL反应器中，加入5.4g(0.03mol) L-抗坏血酸,10mL水，加热（50 OC）溶解,于剧烈搅拌下缓慢加入1.5g(0.015mol)碳酸钙粉末,待无气泡逸出时停止搅拌。反应物在室温下难于自行结晶，用无水乙醇或丙酮沉淀，抽滤，真空干燥得产品。 思考题： L-抗坏血酸还可以生成哪些为生理正常发育所需要的金属盐？ 实验五 N-苄基乙酰苯胺的合成（一） 一、实验目的要求 1、掌握酰胺的制备方法。 2、了解胺基的N-烷基化方法，以及相转移催化剂在有机合成中的应用。 二、实验原理 N-苄基乙酰苯胺为重要的医药中间体，其合成分为两步。先合成乙酰苯胺，然后乙酰苯胺与苄氯在相转移催化剂和NaHCO3存在下反应,生成N-苄基乙酰苯胺。具体反应式如下： 三、实验方法 乙酰苯胺的合成： 在250mL烧杯中加入5mL（5.1g,0.055mol）苯胺，再加入25mL水，搅拌下分批加入6.3mL醋酸酐，反应液冷却后减压抽滤，并用少量冷水洗涤产物。 将抽滤出的粗乙酰苯胺在250mL烧杯中用水重结晶，干燥得精品乙酰苯胺。 用显微熔点仪测定熔点（115-116OC）。 思考题：乙酰