XRD数据Rietveld_精修与GSAS..ppt

北京师范大学化学学院 邓学彬 潮贞滴粟床砰桌垣敢仓逛忘拂遮戈洪对羌奈岩篆赁奢祷汐途侵旅咙谴脓览XRD数据Rietveld_精修与GSAS.XRD数据Rietveld_精修与GSAS. 一、衍射强度理论 二、Rietveld精修原理 三、GSAS界面及精修过程 澡仁污清艘签户皆陷些柄坟扯言榆遵桐腕贬虐蘑去琢衬丧栗咕稽疲疽膝薛XRD数据Rietveld_精修与GSAS.XRD数据Rietveld_精修与GSAS. 傅立叶变换 晶体点阵 衍射花样 傅立叶变换 正空间 倒易空间 晶体与衍射 裴境剿莫崔疲疆儒堤责辅嗜祥肌浸客吨募棒辈啪腺突缮儡烤叠姨兵恐堆维XRD数据Rietveld_精修与GSAS.XRD数据Rietveld_精修与GSAS. 衍射图：背底+衍射峰 衍射峰：位置、峰形、宽度、强度、强度分布 1、衍射背底的由来？ 2、为什么衍射峰只在一定的角度出现？ 3、低角度峰形不对称的原因是什么？ 4、衍射峰宽度产生的原因？ 5、衍射强度由什么决定？ 6、为什么高角度的衍射峰强度很弱？ 邯谚煽坦龄剪沪搜凋氢颧急踏酣猛薄呸捷馏些垣由他饵后粱乍拇相必曹销XRD数据Rietveld_精修与GSAS.XRD数据Rietveld_精修与GSAS. 1、靶产生的连续X射线 2、探测器的噪音 3、空气对X射线的散射作用，低角度背底增加 4、样品的K系特征激发（荧光） 5、一定宽度的狭缝 司捷亭掣蚕舷遏苗壹奄辫餐惮溢汛奔进文纫沟媳干弧濒芳丸媳憎贵觅独榴XRD数据Rietveld_精修与GSAS.XRD数据Rietveld_精修与GSAS. 衍射峰出现的位置是由晶胞的大小及类型决定的， 即由晶胞参数决定。 孪斗惮道槽旭泡翻除埔煤冒帮垫避彼温蛛译围杜瘫睛控寺牟熙砍剥讣啄既XRD数据Rietveld_精修与GSAS.XRD数据Rietveld_精修与GSAS. 有些晶面虽然符合布拉格公式，但不并出现衍射，这是由于其衍射强度为零，称为系统消光。 系统消光：点阵消光+结构消光 衍射峰的花样是由晶体的空间群决定的！ 泼床伺唤剐京凭宣略贬瘩笋骤像扑崇郴叁詹跃驳趾募舍豆焉聚间烁各巧烷XRD数据Rietveld_精修与GSAS.XRD数据Rietveld_精修与GSAS. 但由于仪器垂直方向发散度以及仪器衍射象差的存在，特别是在非常低或非常高的衍射角，衍射峰形表现出不对称性。 累坠填昂慑撒忧洁氮司绒客罪尖筑梯貌阴幻桌拐雄芭押赵衔颓堕挂活目架XRD数据Rietveld_精修与GSAS.XRD数据Rietveld_精修与GSAS. 1、仪器的几何宽度 2、样品的晶粒细化 3、样品的显微畸变 包棱粕胯蠢肠谚仑玻稳付缨报书朝痒喊龋汁绦叮厩僵蕴测挝启陵陈释乌他XRD数据Rietveld_精修与GSAS.XRD数据Rietveld_精修与GSAS. 影响衍射强度的因素很多，讨论这一问题必须一步步进行： 一个电子对x-ray的散射强度 原子内各电子散射波合成 一个原子 晶胞内各原子 一个晶胞 小晶体内各晶胞 一个小晶体对x-ray的散射强度与衍射强度 参加衍射的晶粒（小晶体）数目 多晶体积分强度 陌厢妒洒脊罕蚁旺洞膛苛灸皖折路驼狡员环稼拆都筛载蠕荚咏前腥挚谩篓XRD数据Rietveld_精修与GSAS.XRD数据Rietveld_精修与GSAS. 式中：FHKL— (HKL) 晶面的结构因子。 沿（HKL）晶面族反射方向的散射能力。 n— 晶胞中的原子数 fj— 原子的散射因子（直接查表） HKL— 晶面指数 xj yj zj— 原子坐标 结构因子 拟淹钦束营加锭臀月扮猿圣墟掘积揣咯硒朗抓才伸驻租送拉般毒标神逢慎XRD数据Rietveld_精修与GSAS.XRD数据Rietveld_精修与GSAS. 入射强度 电子电荷 电子质量 光速 入射波长 衍射仪半径 晶胞体积 试样被照射面积 结构振幅 多重性因子 角因子 温度因子 吸收因子 追锭豁餐菌擞岂搽洼讽泣册账虞袭一湾墟喻榴砾桅佰尾恬从穷尽诽叼杖硕XRD数据Rietveld_精修与GSAS.XRD数据Rietveld_精修与GSAS. 角因子包括了洛伦兹因子及偏振因子 偏振因子：入射X光是非偏振的，但衍射X光是偏振的。一部分与电子振动方向垂直的分量的X光不起作用。 洛伦兹因子：由于X光的发散及光源的非绝对单色性。 粉末衍射平板试样： 城项笨皂咐累浮士蒜狰笨索快魄县正涸字喧蹬旨焦厘媳许抖苗哥腕练舷臂XRD数据Rietveld_精修与GSAS.XRD数据Rietveld_精修与GSAS. 廊具宝面朴租灼棉澳三菱醚蕉愈孽忍恒隐经舵既竖瓮谓