第三章过程研究报告.ppt

第三章 分析过程 1 由于体系复杂且不同，分析的目的、侧重点也不同，因此分析程序常有较大差异，用一种模式来完成所有体系的分析研究是不现实的。一般包括如下过程: 取样 ? 对样品来源、外观、用途、物性等的了解 ↓ 分析试样的制备及样品的预处理 ↓ 分离、定性、定量及结构分析等 1、对样品来源、用途等商品信息的了解 — 取样要注意厂家、商标、批号、包装、贮存条 件等信息（确保来源可靠、有代表性）； 对样品的用途、应用性能的了解，可得出一些 重要的结构成分信息。 2、对样品的一般性质的考察测定 （1）样品的外观审查 —— 颜色、嗅味、形貌、 密度、硬度等性质与其组成密切相关。 （2）溶解性能检验 —— 溶解性可给出重要结构信息。 作为样品分组预分离的溶剂常有： A、乙醚 — 非极性与中等极性化合物的最佳溶剂（前者溶 于乙醚、苯、正己烷；后者溶于乙醚、醇） B、乙醇-水体系 — 是含羟基、羧基、磺酸基和季铵盐等 基团的强极性化合物的最好溶剂 C、5%的氢氧化钠溶液 — 是含羧酸、磺酸、酚及烯醇、 硫醇等的良好溶剂 D、5%的盐酸溶液 — 用于含氮的碱性物的提取 —— 注意加入的酸碱的破坏作用（如酯水解） （3）燃烧性能实验 —— 当样品量充分时，燃烧实验（火焰颜色、 气味、残余物状态等）可给出一些有用 的结构信息（但由于填料使之有局限性） 3、样品的预处理 —— 不同的样品和分析方法，预处理方法不同 （1）无机组分的预处理 （较简单） （2）微量有机组分的富集与提取 — 如固体中微量组 分常用索式提取；液体中微量组分常用树脂富集。 （3）非均一体系样品的预处理 — 一般不宜直接分析： 气-液-固体系 — 先用吸附、冷凝或吸收等方法富集气 体和易挥发液体组分后，再预处理； 液-固混合体系 — 可用萃取、蒸馏、过滤等分开两相 固体混合体系 — 用机械分离、溶剂抽提将部分组分 选择性分离； —— 得均一体系后，可按沸点分离、按溶剂溶解性 分离、或按吸附差异分组分离。 4、分离与纯化 —— 由于样品组成复杂，分析仪器要求不一，因 此所要求的分离纯化方法与操作差异较大， 一般，常用的方法为色谱法（重结晶、蒸馏） （1）常压柱色谱法 （2）薄层色谱法（TLC, Thin-Layer Chromatography） （3）高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography, HPLC ) （4）凝胶色谱法(Gel Chromatography) （5）气相色谱法(GC, Gas Chromatography) （6）毛细管色谱---开管柱色谱（Capillary Column--- Open Tubular Column） （7）毛细管电泳(Capillary Electrophoresis) （8）离子色谱 (Ion Chromatography) 5、纯度鉴定 —— 是非常重要的实验程序，对未知组分的鉴定 较困难（了解信息少），但可遵循如下程序： （1）样品外观（颜色、晶形等）审察与物理常数测定 （2）元素分析（有机物） （3）色谱法（不同色谱条件均为单峰 — 色谱纯） （4）有机光谱分析鉴定（紫外可见光谱、红外光谱、核 磁