硫酸法制钛白粉实验方案及操作要点..doc

硫酸法钛白粉生产 一、实验目的 1.熟悉常见的仪器的使用和实验方案的设计要求； 2.了解硫酸法钛白粉生产工艺流程及其过程中存在的问题； 3.掌握硫酸法钛白粉生产的基本方法及钛白粉产品的分析方法； 4.掌握硫酸法钛白的生产原理，了解产品的常见工艺指标。 二、硫酸法钛白粉制备原理及工艺 用浓硫酸分解钛矿，制取可溶性的钛的硫酸盐。为偏钛酸铁（FeTiO3），是一种弱酸弱碱盐，可以用强酸把它分解。用过量的酸就能使反应进行到底。FeTiO3+3H2SO4→FeSO4+Ti(SO4)2+3H2O FeTiO3+2H2SO4→FeSO4+TiOSO4+2H2O Fe2O3+3H2SO4→Fe2(SO4)3+3H2O 酸解浸取、还原以后的体系是一个复杂的体系，含有可溶性杂质和不溶性的杂质。在结晶或水解、水洗的过程中除去还有一些肉眼看不到的悬浮杂质，将会影响到成品的色相。因此，利用木炭粉的强吸附作用进一步除去，达到净化的目的。浓缩浓度提高到水解所要求的指标。二氧化钛从液相（钛液）重新转变为固相TiSO4+2H2O→TiOSO4+H2SO4 TiOSO4+2H2O→H2TiO3↓+H2SO4 水解后的水合二氧化钛含有硫酸以及铁、铝、锰、铜、镍、钒、铅等离子H2TiO3+H2SO4→TiOSO4+2H2O 2Fe(OH)3+H2SO4→Fe2(SO4)3+6H2O Zn+2Fe3+→Zn2++2Fe2+ Zn+2Ti4+→Zn2++2Ti3+ 偏钛酸在煅烧前需要加入不同类型的添加剂，以使得在煅烧过程中，温度适当，内部变化平稳，使成品的二氧化钛具有稳定的晶型，良好的色相、光泽，较好的着色力、遮盖力，较低的吸油量和合适的晶粒大小、形状，以及在使用介质中良好的分散性。盐处理剂的作用如下：加入钾盐，可以使产品疏松、洁白，并且降低脱硫的温度，改变煅烧的条件，提高着色力等颜料性能；加入磷酸，可以使产品质地柔软，色泽比较白，并提高产品的耐候性。 850℃高温下共融制得），在经过洗涤形成正钛酸，最后在浓盐酸的作用下，进行胶溶过程使正钛酸分散为脱离危险黏状的浆料。最后进行煅烧，得到产品（工厂中的产品还必须进行粉碎和包装H2TiO3+NaOH→Na4TiO4+3H2O Na4TiO4+4H2O→H4TiO4+4NaOH 硫酸法生产工艺实验流程图如下： 钛铁矿粉 硫 酸 锐钛型钛白 废酸 三、试剂与仪器： 实验器材及药品： 1酸解：烧杯500ml，玻璃棒，量程大于300℃的温度计，电炉，恒温水浴锅，恒温干燥箱，浓硫酸（98%),稀硫酸（25%），酸溶性高钛渣，水 2测定酸解率即TiO2含量的测定：焦硫酸钾（固体），盐酸（ρ=1.19g／ml）硫酸（20%）硫盐混酸（20%的硫酸雨浓盐酸按1:1混合），铝片（纯度大于99.5%），饱和的碳酸氢钠溶液，5%的硫氰酸铵溶液，0.1mol／L的硫酸铁铵标准溶液，瓷坩埚（50ml），马沸炉，电炉，布氏漏斗，滤纸 3沉降：烧杯（500ml），玻璃棒，温度计，电炉，电子天平，磁力搅拌器，恒温水浴锅，布氏漏斗，酸解后的钛液，蒸馏水，絮凝剂（聚丙烯酰胺ZETAG7504） 4水解：电磁搅拌加热器，电炉，三口烧瓶，铁架台，温度计，烧杯，冷凝管，乳胶滴管，浓钛液，去离子水，纤维素 5水解率测定：同TiO2含量的测定 6水洗：1000ml烧杯，温度计，电炉，布氏漏斗，滤纸，水解后的偏钛酸，去离子水，40%硫氰酸铵溶液 7漂白：1000ml的烧杯，玻璃棒，量筒，电炉，恒温水浴锅，50ml容量瓶，偏钛酸，浓硫酸（98%），去离子水，铝粉 8盐处理及煅烧：500ml烧杯，玻璃棒，电子天平，容量瓶，恒温干燥箱，量筒，偏钛酸，磷酸，氢氧化钾，去离子水，煅烧晶种 9煅烧：烧杯，电磁搅拌加热器，减压漏斗，温度计，三口烧瓶，冷凝管，容量瓶，漂洗后的偏钛酸，50%的氢氧化钠，去离子水，浓盐酸 四、实验步骤： 1 硫酸法钛白的生产 1.1钛矿的预处理 取一定量已知成分含量的粉碎后的钛渣，放于研钵中细磨至粉末细度为：325目筛余部大于1.5％，准确称取钛矿粉末100g备用。 1.2 钛矿的酸解 将称取的100g钛渣，按照1:1.7的矿酸质量比计算出需要质量分数98%的浓硫酸的体积，然后将量好的浓硫酸倒入500mL烧杯中再用玻璃棒搅拌同时缓慢的加入钛渣粉末，加料完成后继续搅拌5分钟使之