化学需氧量解读.ppt

   一、定义 重铬酸钾法测定水中化学需氧量（CODcr），是指用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以mg/L来表示。它是表示水中还原性物质多少的一个指标，也作为有机物相对含量的一个指标之一。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。是我国实施排放总量控制的指标之一。  二、原理： 在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。  三、方法的使用范围： 用0.25mol/L的重铬酸钾可测定大于50mg/L ,小于700mg/L的COD值，用0.0250mol/L浓度的重铬酸钾可测定大于5mg/L ,小于50mg/L的COD值。           一、定义 是指采用密封管作为消解管，取小计量的水样和试剂于密封管中，放入小型恒温加热皿中，恒温加热消解，并用分光光度法测定COD 值 。 化学需氧量的测定—— 重铬酸钾法 主要内容： 一、相关标准及技术规范 二、重铬酸钾法测定化学需氧量 三、快速消解分光光度法 相关标准及技术规范 一、分析标准： 1. 水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法GB/T 11914-89 2. 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007 二、环境质量标准及排放标准： 1.污水：DB11/307-2013水污染物综合排放标准 1）排入公共污水处理系统的水污染物排放值≤500 2）排入二、三类地表水体的水污染物排放值A≤20，四、五类B≤30 2.地表水：GB3838-2002地表水环境质量标准 Ⅱ类≤15 Ⅲ≤20 Ⅳ ≤30 重铬酸钾法测定化学需氧量： 重铬酸钾法测定化学需氧量： 重铬酸钾法测定化学需氧量： 实验仪器： 酸式滴定（50ml) 、铁架台 消解器 磨口三角瓶（250ml） 移液管 实验试剂： 重铬酸钾标准溶液(高浓度0.250mol/L、低浓度0.025mol/L) 试亚铁灵指示剂 硫酸亚铁铵溶液(高浓度0.10mol/L、低浓0.01mol/L)（需标定） 硫酸—硫酸银溶液（5g硫酸银-500mL浓硫酸） 硫酸汞(HgSO4)（化学纯）  准备阶段 （仪器、试剂） 1 2 3 4 溶液标定阶段 实验流程： 内容 结果计算及处理 加热回流阶段 滴定阶段 （反滴法） 5 实验步骤： 3 1. 硫酸亚铁铵标准溶液标定：（以高浓度水样为例） 分别准确吸取100mL蒸馏水及 10.00mL重铬酸钾标准溶液于 250mL三角瓶中， 缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。 冷却到室温后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 实验步骤： 3  C[(NH4)2Fe(SO4)2]= 式中： C[(NH4)2Fe(SO4)2]-------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V------------------------硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。 实验步骤： 3 2. 氯离子干扰的预处理： 废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先在三角瓶中加入0.4g硫酸汞，再加20.00mL水样，摇匀。以下操作同实验步骤。 取20 mL水样于三角瓶中 HgSO4 0.4g（消除Cl-干扰） 混匀 0.25 mol/L K2Cr2O7 10mL ；玻璃珠数粒 加入H2SO4-AgSO4溶液30 mL（催化剂） 混匀后，加热回流2h10min 冷却 自冷凝管上口加入90mL蒸馏水,使溶液总体积不小于140mL 取下锥形瓶 加试亚铁灵指示剂3滴 用0.1 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定终点由蓝绿色变成红棕色，记录标准溶液消耗量，计算CODcr值 取20 mL蒸馏水作为空白对照 实验步骤： 实验结果： 3  CODcr浓度（以O2计）（mg/L）= 式中 C-------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V1------滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V2------滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V0------水样的体积，mL； 8000------（1/4 O2）的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。） 实验注意事