食品安全分析3解析.ppt

常用的有机溶剂及选择依据 选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。 溶剂 苯 甲苯 二甲苯 CCl4 密度 0.88 0.86? 0.86? 1.59 沸点 80℃??? 110.7℃??? 140℃??? ?76.8℃ 三、卡尔－费休法 原理：卡尔-费休法测定水分的原理基于水分存在时碘和二氧化硫的氧化还原反应。 2H2 0＋S02＋I2→2HI＋H2S04 上述反应是可逆的，在体系中加入了吡啶和甲醇则使反应顺利地向右进行。 C5H5N·I2十C5 H5 N·SO2＋C5H5N+＋H2 0→ 2 C5H5N·HI＋C5H5N·S03 C5H5N·S03CH3OH → C5H5N(H)S04·CH3 适用的范围： 卡尔－费休法可适用于含有I％或更多水分的样品，如砂糖、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，其测定准确性比直接干燥法要高，它也是测定脂肪和油类物品中微量水分的理想方法。 卡尔—费休法测定步骤： 对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.30～0.50g样于称样瓶中。 取50 ml甲醇 → 于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50 ml甲醇中痕量水 → 滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时 → 打开加料口 → 将称好的试样立即加入 → 塞上皮塞 → 搅拌 → 用KF试剂滴至终点保持1min不变 → 记录 化学干燥法 微波法 红外吸收光谱法 折光法 电导率法 介电容量法 其它还有声波和超声波法，核磁共振波谱法，中子法等。 四、其它测定水分方法 红外水分测量仪 水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，Aw↓结合程度↑，Aw↑结合程度↓。 Aw影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量↑，Aw值 ↑。 定义：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。 第三节 水分活度值的测定 AW测定仪法 原理：在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡饱和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。 水分活度值的测定方法 溶剂萃取法 原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量与样品中水相的水分活度成正比。用卡尔－费休法分别测定苯从食品和纯水中萃取出的水量并求出两者之比，即为样品的水分活度。 扩散法（恒定相对湿度平衡法） 原理：样品在微量扩散皿中，在恒温条件下，根据样品在不同的标准饱和溶液中平衡后，质量的增加或者减少，作图，横坐标为水活度，纵坐标为质量变化。从而计算水分活度。 1、水分测定常用什么方法？它对被检验物有何要求？误差可能来自哪些方面？ 2、蒸馏法测定水分主要有哪些优点？常有试剂有哪些，使用依据是什么？ 3、卡尔费休法应注意的问题？? 思考题 食品分析与检验 海南大学食品学院 食品中的水分： 1、是食品的主要组成成分 2、水分子的含量和分布直接影响到食品的外观、色泽、风味、食品的鲜度、硬软性、流动性、呈味性、保藏性、加工性等。 3、水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。 4、不同的食品有其特征性的水分含量。如:面包35～45％；奶粉4％；肉80％；谷物，10～15％等。 第一节 概述 一、 水分的存在状态 自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。 二 、 水分的测定方法 直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。 间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量：如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。 直接法比间接法准确度高。 水分是重要的质量指标之一 ; 水分是一项重要的经济指标 ; 水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段。 三、水分的测定的意义 第二节 水分的测定方法 ① 常压干燥法；（此法用的广泛） ② 真空干燥法；（样品加热分解时用） ③ 红外线干燥法； ④ 真空器干燥法；