原子吸收分光光度计初级教程解读.ppt

压力阀（控制压力大小） 初级压力表（显示进气压力） 次级压力阀（显示出气压力） 一.铜的测定（直接火焰法） 电脑开机→仪器开机→打开空气压缩机→打开乙炔气瓶→稍微打开分压阀→ 打开通气管道开关→调节分压阀至指定压力→打开软件→连接仪器自检→谱线有哪些信誉好的足球投注网站→输入测定方案→点火→开始测定 二.铅、镉的测定（石墨炉法） 安装石墨炉→电脑开机→仪器开机→石墨炉及自动进样器开机→打开冷却水开关→打开氩气气瓶开关（完全扭开） →稍微打开分压阀→打开通气管道开关→调节分压阀至指定压力→打开软件→仪器连接自检→谱线有哪些信誉好的足球投注网站→设定程序→调节进样器位置（使移液器管口位置恰好处于石墨管2/3处） →开始测定 三.砷、汞的测定（氢化物发生法） 样品预处理及还原剂配制→ 氢化物发生器安装→电脑开机→仪器开机→打开空气压缩机→打开乙炔气瓶→稍微打开分压阀→ 打开通气管道开关→调节分压阀至指定压力→打开软件→连接仪器自检→谱线有哪些信誉好的足球投注网站→设置测定方案→点火→开始测定 目录 原子吸收分光光度法中的干扰 原子吸收光谱法中的干扰通常可分类成分光干扰、物理干扰和化学干扰 分光干扰： 取决于装置和火焰性质。 1.待测原子的光谱线与其他元素的邻近光谱线互相重叠。 2.由于没有原子化的分子对光的吸收和散射。 3.火焰纯度不够。 解决方法： 1，2.使用氘灯吸收或自吸收进行校正。 3.更换高纯度的可燃气 物理干扰： 因为样品溶液的物理性质导致的分析值误差：包括标准样品和样品之间的黏度和表面张力不同。 在火焰原子吸收中，物理性质的差别会影响雾化量，雾化率和雾粒的大小。 在电热原子吸收中，物理性质的不同将引起样品在石墨管中扩散或渗透的差别。当黏度较高时，部分样品残留在吸液管或毛细管中，导致分析误差。 解决方法：1.采用标准加入法 2.更换样品溶剂 3.稀释样品 化学干扰： 1.电离干扰 样品导入到火焰后，由于热的作用变成自由原子，但是部分会进一步电离。因为原子吸收测定的是自由原子的数量，当电离发生(负干扰) 将引起吸收的降低。这称为电离干扰。电离的程度通常随火焰温度的增加而增加，电离的金属数也随着增加。 解决方法：加入 Cs，Rb 和 K等容易电离的金属到样品中，直到标准样品的吸收不再变化，即电离程度不再变化为止。 2.化合物干扰： 部分样品导入到火焰中后与火焰中其他颗粒产生难离解的化合物。典型的例子是空气-乙炔火焰测定Mg，Ca 或其他碱土金属，如果有Al 存在产生如图 5.3 所示的干扰。这是因为火焰中 Mg和Al 反应产生MgO·Al2O3。 解决方法： (1) 通过离子交换和溶剂提取，提取目标元素与其他元素的光谱分离； (2) 干脆加入过量的干扰元素； (3) 加入干扰抑制剂； (4) 标准加入法等。 谢谢！ * * * * 湖北金贵中药饮片有限公司 原子吸收分光光度法初级教程 彭斌 2016.5.19 目录 目录 1.1原子吸收光的原理 1.为什么原子吸收光？ 所有的原子可分类成具有低能量和高能量的。具有低能量的状态称为基态而具有高能量的状态称为激发态。处于基态的原子吸收外部能量，变成激发态。 1.2原子吸收风光光度计的原理 1.2.1基本原理 元素在原子化器中，成为基态原子，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。 定量关系 郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL 1.2.2仪器构造 目录 一.样品的处理 （1）原则： 1.能使被测成分安全分离出来，而且无损失 2.不得引入被测成分和干扰物质 3.样品的处理方式适于选定的测定方法 4.消耗的试剂少 5.处理方法安全、快速、简便，试剂和器材易得。 （2）方法 一.溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出 二.消解法： 1.干法：高温炉灰化法，高压消解灌法，通氧燃烧法、低温灰化法 2.湿法：用适当的酸溶解样品，并使待测元素形成可溶盐 三.高温消解. 四.高压消解. 五.微波消解： 优点：1.较宽范围的样品 2.速度快 3.损失小. 微波消解的步骤 一.预消解. 1.称取样品0.5g（误差不超过0.0005g）置于消解内罐中，加5ml硝酸浸泡过夜. 注意事项： （1）样品和硝酸尽量直通罐底，避免残留在罐壁上，防止样品消解不完全或发生危险. （2）总共10个消解罐，其中8个样品灌及一个控制罐中摄入样品，一个空白罐中只摄入硝酸. （3）每次只能消解同一种样品，加热和预消解过程必须在通风橱中进行. 2.将消解内罐置于配套的加热板上加热，110℃10