7694E顶空进样培训讲解.ppt

* 谢 谢 大 家 最常见的 GC 检测器。 热导检测器 (TCD)：TCD 为最早使用的 GC 检测器，目前仍在普遍使用。其工作原理是把载气流分为两部分，分别流经一对参比热导丝，当样品通过其中一根热导丝时，样品稀释了载气而使热导丝升温，其电阻相对于参比热导丝发生了变化。它对所有与载气的热电导有差异的化合物均有响应。 氢焰检测器 (FID)：氢焰检测器是使用最普遍的检测器。样品在氢气、空气火焰中燃烧产生离子，离子被收集后转换成电流。氢焰检测器对大多数有机物都有响应。而多数无机物和一些带杂原子的有机物响应很小或没有响应。FID 的灵敏度比 TCD 高。 电子捕获检测器 (ECD)：通过 63Ni 放射源发射的低能电子被阳极收集产生电流，化合物捕获这些电子导致电流降低而产生一个信号。ECD 对碱金属化合物响应非常灵敏。 火焰光度检测器 (FPD)：硫、磷化合物在氢气 / 氧气火焰中燃烧产生光发射。带有滤光片的光电倍增器只选择需要的波长来检测这种发射。FPD 对农药检测尤其有用。 氮磷检测器 (NPD)： NPD 除了包含一个附加的铷盐珠收集器其它与 FID 相似。当燃烧的样品通过铷盐珠时，产生离子。NPD 对农药中的 N、P 检测非常灵敏。 质量选择检测器 (MSD)：样品被电子流轰击后产生离子。这些离子按它们的质荷比 (M / Z) 被分离后，测量其质量数和丰度值。这种检测器可以通过选择适当的质量而使其专一性非常好（即选择性强）。 文档名称 | 章节名称 文档名称 | 章节名称 文档名称 | 章节名称 文档名称 | 章节名称 * Agilent GC7890A气相色谱仪 卢冲 2016.03.29 * * 第一部分 气相色谱简介 * 炉箱门栓 后进样口 前进样口 显示/键盘 后检测器 前检测器 电源开关 系列号 右侧盖 (电路部分) 右上盖 (电路部分) 检测器流量模块 （盖下） 进样口流量模块（盖下） * * * * 第二部分 色谱柱 * 色谱柱的类型 填充柱 仅用于特定的应用，如永久气体分析 毛细管柱 一般为熔融石英制成，内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米 * 相似相溶原理 非极性组分－非极性柱 极性组分－极性柱 混合组分－极性柱 液膜厚度（0.25－0.5μm）薄膜－高沸点 厚膜－低沸点、气体（增加组分与固定相的相互作用） 柱长（15，30，60，150m） 组分复杂－长柱 内径（0.1，0.25，0.32，0.53mm） 内径小、分离度高 分离度可接受条件下尽量选择大内径 毛细管色谱柱选择原则 * 柱效: 色谱柱形成尖锐峰的能力 分离度: 色谱柱将两个峰彼此分开的能力 选择性: 色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质差别的能力 优 差 优 差 柱分离指标 * 分析物 时间 进样 不保留组分 t m t R t R 我们希望知道组分保留在固定相中的真实时间。 将 n与柱长相比： 或 每米塔板数 (N) = n L 每块理论塔板高度 (HETP) = n L 因此，柱效越高， “N”值越大， “HETP”值越小 n = 5.545 t R W h 2 t R - t m = t R t R t R 计算柱效 R t = 调整保留时间 n = 有效理论塔板数 Wh=半峰宽 * 使用内径更小的柱子。GC/MS要用o.25mm以下的柱子。 减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。 减小进样量。 选用更长的柱子。 使用程序升温改善后流出组分峰形。 @ 好的进样技术可以保障高柱效。进样应该紧凑快速， 以免峰展宽。 如何提高柱效 * 时间 ( Min.) 4 5 6 4.5 5.5 1.0E5 2.0E5 3.0E5 4.0E5 5.0E5 6.0E5 响应值 RT = 4.41 RT = 4.59 RT = 5.10 分离度是柱将两个相邻峰分开能力的反映。 通过两个欲分离相邻峰的分开程度来测算分离度。一般我们选择两个最难分开的 峰，如果它们被成功分开，那么其它的也就解决了。 1.18 ( RT - RT ) 2 1 (W + W ) 1 2 R = R = 1.5 认为可以实现基线分离 W1=化合物1的半峰宽 W2=化合物2的半峰宽 分离度 * 恒温 程序升温 在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。 用初始时间设定运行结束时间。 升温速率设为“0”。 后流出的峰展宽。 当组分有较宽的沸点范围 (100°C)时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。 可设多阶程序升温。 柱温操作 * Agilent 7890 气相色谱仪日常维护与故障诊断 色谱柱的维护与保存 安全保存中有两大要点： 1. 保存柱子切