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陶瓷原料化学分析方法 陶瓷制品最基本的原料是石英、长石、粘土三大类硅酸盐矿物。这三类原料提供了坯料的基本组成，在釉中广泛应用。因此，陶瓷制品的成分与所用原料相同。由于硅酸盐化学成分都相近，只是含量不等，所以在测定这些物质含量时，完全有条件选择一种方法在一分测定SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO和MgO这些主要成分。这种方法即称为系统分析或组合分析。 硅酸盐系统分析，一般采用重量法或容量法。 第一节 烧失量的测定 一、概述 烧失量是样品在高温灼烧时，由于化合水的失去，有机物和碳酸盐及其他盐类的分解，而失去的重量。也有低价氧化物的氧化而增加的重量。因此，烧失量是减轻重量与增加重量的代数和，在习惯上烧失量用IL表示。 二、操作步骤 精确称取烘好的试样0.5g，放入已恒重的瓷坩埚中，置于高温炉内从低温升起，在950～1000℃的温度下灼烧1h,取出置于干燥器内冷却至室温后，称量。再灼烧30min取出，称量，直到恒重。然后按下列公式计算： IL%=(G1-G2)/G×100 式中：G-试样重量 G1-灼烧前试样加坩埚重量 G2-灼烧后试样加坩埚重量 第二节 试样溶液的制备 一、所需试剂 氢氧化钾 粒状 盐酸 比重1.18 氢氧化钾-乙醇溶液 1% ， 1克粒状氢氧化钾溶于100毫升无水乙醇中。 二、操作步骤 精确称取0.5克烘干的式样，置于用2克氢氧化钾铺好的银坩埚中，再滴入1%氢氧化钾乙醇溶液将试样湿润，然后盖上坩埚盖(口上留一缝隙)，电炉低温处烘至半干。接着再在试样上盖一层氢氧化钾2~3克（含铝量高的物质可适当增加1克）用低温加热，时时注意勿使喷溅。待全部熔融，即移至高温处将坩埚盖严熔融约20分钟，视坩埚内无不熔物并呈半透明状的液体后，继续加热几分钟，待熔融物粘度增加，达到均匀细腻时即已熔好。取下冷却时，转动坩埚，使熔融物固着在坩埚壁上。冷却，用蒸馏水转移到250毫升烧杯中，以水稀释至约100~150毫升，在搅拌溶液的同时，快速加入10~20毫升盐酸于烧杯中酸化试液，并继续搅拌1分钟，然后用1%的盐酸洗净坩埚。所得透明之溶液冷却后，定量转移到250毫升容量瓶中，用水稀释到刻度线摇匀。留待测定SiO2、AL2O3、TiO2、CaO、MgO之用。 三、注意事项 称取粘土、高岭土等吸水性强的式样，要特别注意快速称量，否则吸水过多，造成较大误差。 在酸化是要注意勿使硅酸析出，体积不能小于100毫升，务必在快速搅拌下加入盐酸。否则，易析出硅酸，影响SiO2的测定。 第三节 二氧化硅的快速测定 一、方法提要 在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。经过滤、洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成定量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。 沉淀过滤，用氯化钾-乙醇溶液洗去大部分酸，残余酸量用氢氧化钾中和(用甲酚红-麝香草酚蓝混合指示剂)。沉淀与足量沸水作用，使水解生成相当量的氢氟酸，生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定： 由消耗的NaOH标准溶液的体积计算出试样中SiO2的百分含量 二、试剂 硝酸 1：1 氯化钾 固体 氟化钾溶液 20%，取20克氟化钾溶于100毫升的水中，溶液盛于塑料瓶中。 氯化钾-乙醇溶液 每100ml水中溶解14g氯化钾后，加100ml无水乙醇混合均匀。 甲酚红-麝香草酚蓝指示剂 将100ml甲酚红溶于2.5ml0.1mol/L氢氧化钠溶液中，用水稀释至10ml，为A液，将10ml麝香草酚蓝溶于1.0ml0.1mol/L氢氧化钠溶液中，用水稀释至10ml，为B液。将A液与B液按1：1混合。 氢氧化钠标准溶液 0.1mol/L 三、测定步骤 吸取试液25ml置于塑料烧杯中，加1：1硝酸15～20ml，再加3g氯化钾，用塑料棒搅拌，使其溶解，再用塑料量杯加入20%氟化钾溶液5ml并搅拌一分钟，放置5～10分钟后，用快速定性滤纸在塑料漏斗中过滤，用氯化钾-乙醇溶液洗涤烧杯及沉淀3～4次，原塑料烧杯中再加入10ml氯化钾-乙醇溶液，将沉淀连同滤纸一并放入原塑料烧杯中，加5滴混合指示剂，滴加0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液中和沉淀及滤纸上的残余酸量至溶液由黄变为紫色。最后，立即加沸水150ml，趁热用氢氧化钠标准溶液滴定至紫红色为终点，记下毫升数。 二氧化硅百分含量按下式计算： 式中：TSiO2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度（毫克/毫升）； V—消耗氢氧化钠标准溶液的亳升数； A—试样溶液总体积为滴定的试样体积倍数； G—试样重量（克） 滴定度是指每1mL某摩尔浓度的滴定液（标准溶液）所相当的被测药物的质量（g/mL）。氢氧化钠标准溶液