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[二车间生产工艺操作规程试车
新线二氯喹啉酸原药
生产工艺操作规程
(试 车)
新沂中凯农用化工有限公司
说 明
本操作规程为新线二氯喹啉酸原药生产的试车指导书
本规程按操作规程的规范要求进行了修改
此规程中的生产投料量定为:老线二氯喹啉酸原药生产投料量的1.5倍
此规程中的主要工艺控制指标与老线基本相同
此规程补充了生产中各工序的压力控制指标
本规程增加了生产中的异常情况处理
本规程增加了氯化汽化、洗二氯苯、稀硝酸配制、脱甲苯、水洗压滤、备料的操作规程。
本操作规程在此次试车和今后生产中有待于进一步改进和完善。
编制说明
为进一步强化企业的基础管理,实现产品生产科学化、规范化、程序化,增强可操作性,全面提高企业基础管理水平。为确保二氯喹啉酸试车成功,生产达到项目设计要求,产品质量得到稳步提升,特编制本二氯喹啉酸生产工艺操作规程,以用于指导二氯喹啉酸生产。
本标准编制人:
本标准审核人:
本标准批准人:
本标准自2010年1月 日下发,即日起实施。
闭环岗位操作规程
1 范围
本岗位为苯胺和甘油的反应,生成喹啉,包括岗位内的苯胺、甘油、硫酸备料,闭环的操作。
2 主要技术控制指标
2.1投料量:
表1 闭环岗位投料一览表
序号 名称 规格 投料量 投料次序 1 水 - 180L 1 2 硫酸 98% 450L 2 3 苯胺 ≥99% 300L 3 4 碘化钾 - 3.3kg 4 5 甘油 95%
(98%) (207~217)L
(201~211)L 5 2.2工艺控制指标:
表2 闭环岗位工艺控制指标一览表
序号 工艺指标名称 工艺指标数值 备注 1 起始滴加甘油温度 ≥138℃ 2 初始2小时滴加甘油温度 (138~145)℃ 3 正常滴加甘油温度 (140~145)℃ (138-142)℃(夹套蒸气压力为5kgf时) 4 滴加甘油时间 3-3.5h 5 保温温度 (145~150)℃ 6 保温时间 4.5h 7 反应真空度 (0.0005~0.002)MPa 相当于(5~20)厘米水柱 8 反应终点控制指标 苯胺≤0.5% 3操作目的
本岗位是为二氯喹啉酸氯化岗位的生产提供合格的原料:喹啉,并符合工艺操作要求。
4 生产操作方法
4.1投料前准备工作
4.1.1确保闭环釜内部无杂物或残液,设备无泄露。
4.1.2确保岗位传动装置及仪表电器完整、灵敏。
4.1.3确保岗位原料贮槽及物料计量槽出料阀关闭,并观察液位高度和原料含量。
4.1.4确保釜底阀关闭。确保蒸汽压力在0.4MPa以上及水系统畅通。
4.1.5确保尾气系统处于正常状态。
4.2 生产操作
4.2.1 按工艺要求的投料量(表1)进行备料。
4.2.2 打开闭环釜上尾气阀门,调节尾气,将真空度调至(5~20)厘米水柱。
4.2.3先启动搅拌,往闭环釜加水180L,然后往里缓慢加硫酸450L,控制时间0.5小时加完。接着缓慢加入1.7kg碘化钾所配成的水溶液和苯胺300L。
4.2.4开启蒸汽阀门给釜加热,当温度升至138℃时,开始滴加甘油。在初始2小时滴加甘油中,釜内温度应控制在(138~145)℃之间。待反应稳定后,滴加温度控制在(140~145)℃范围内,3.5小时滴加甘油完毕。
4.2.5甘油滴完后升温,并滴加余下的碘化钾。保温期间温度保持(145-150)℃范围内,保温4.5小时,即可取样分析。
4.2.6取样分析,以苯胺剩余小于0.5%为准。
4.2.7物料合格后,降温至(80-100)℃(气温10℃以下),(50-100)℃(气温10℃以上),待放料。
5 异常情况处理
5.1 在加入硫酸过程中,若发现釜上有烟雾冒出,应立即停止硫酸加入,带大尾气。待无烟雾冒出后,方可继续缓慢加入硫酸。
5.2在正常滴加甘油过程中,若温度低于140℃,应停止滴加,进行升温。待温度符合后,继续滴加。
5.3保温结束后,若取样分析结果苯胺剩余量大于或等于0.5%,应延长保温时间,再次取样,直至合格。如果苯胺残留量大于10%,应在车间指导下补滴甘油。
6 安全要求
6.1本岗位严禁烟火,如需动火必须将设备处理干净,办理动火证后方可进行。
6.2操作人员上岗前必须穿戴好劳动保护用品。
6.3遵守纪律,认真操作,杜绝跑、冒、滴、漏现象。
6.4遇异常情况必须进行及时处理,并向车间报告。
6.5认真掌握物料性能,如发现物料外溢,用大量水冲洗。如发现火灾时,用干粉灭火器来灭火,电器着火用“1211”灭火器灭火。
7 岗位责任
7.1 真实、及时、有效记录操作过程,搞好本岗位清洁卫生。
7.2 在生产过程中,发现供气供水不足或者出现异常情况,应
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