实验十一 原子吸收光谱分析实验.doc

实验十一 原子吸收光谱分析实验 目的要求 1.了解原子吸收光谱仪的基本构造、原理及方法 2.了解利用原子吸收光谱仪进行测试实验条件的选择 3.掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法 4.学会应用原子吸收光谱分析定量测量样品中的常\微量元素分析 基本原理 1.原子吸收光谱分析的原理 当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性的吸收，透过原子蒸气的入射幅度强度减弱，其减弱程度与蒸气相中该元素的基态原子浓度成正比。 当实验条件一定时，蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。因此，入射辐射减弱的程度与试样中该元素的含量（浓度）成正比（朗伯—比尔吸收定律）。 注：A:吸光度； I：透射原子蒸气吸收层的透射辐射强度；I0：入射辐射强度；L：原子吸收层的厚度； K：吸收系数；c：样品溶液中被测元素的浓度。 原子吸收光谱分析法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。 2.原子吸收光谱仪的结构及原理 原子吸收光谱分析法所使用的仪器称为原子吸收光谱仪或原子吸收分光光度计，一般由光源、原子化系统、分光系统及检测显示系统等。 （1）光源 光源的作用是辐射待测元素的特征谱线。为了测出待测元素特征谱线的峰值吸收，光源辐射出的特征谱线宽度必须很窄。原子吸收光谱分析法是由一种特殊的光源和相应的供电装置所组成。在各种光源中，空心阴极灯是最能满足要求的理想的锐线光源。 （2）原子化系统 样品的原子化就是原子化吸收光谱测试的主要环节，样品中元素测定的灵敏度、干扰、准确度等在很大程度上取决于原子化情况。目前原子化技术可分为两大类：火焰原子化和非火焰原子化。常用的原子化器有混合型火焰原子化器、电热石墨原子化器、阴极溅射原子化器和石英炉原子化器等。 预混合型火焰原子化器：预混合型火焰原子化器由雾化室、预混合室和燃烧器及相应的气路系统组成。 电热石墨炉原子化器：电热石墨炉原子化器是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内，用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器，样品直接放置在管壁上或放置在嵌入管内的石墨平台上。 （3）分光系统 分光系统主要由色散元件、入射和出射狭缝狭缝、反射镜等组成。它的作用是只让待测元素的共振线能通过。分光系统中的关键部件是色散元件。常用的色散元件有棱镜、光栅。 （4）检测显示系统 检测显示系统主要有检测器、放大器和对数变换器及显示装置所组成。检测器的作用是将单色器分出的光信号转变成电信号。在原子吸收光谱中常用光电倍增管做检测器。放大器的作用是将光电倍增管输出的较弱的信号，经过电子线路进一步放大。原子吸收中多采用同步检波放大器。对数变换器主要是将光强度转化为吸光度。显示装置是将测试结果由指示仪表显示出来。 四、实验内容和方法 仪器和试剂 本实验用的是美国PE公司AA700型原子吸收光谱仪。 锌标准溶液、容量瓶若干、锌阴极灯、去离子水及未知浓度的样品。 样品预处理 在大多数情况下，都需要对样品进行预处理。破坏基体转为溶液，使被测元素转化为适于测定的形式。样品消解方法的选择，取决于样品类型和被测元素的性质。消解样品的方法有碱熔法、干法灰化、湿法消解和微波消解法。 （1）碱熔法：碱熔法是用碱熔剂与样品混合，在高温下熔融分解样品，然后用合适的酸，有时还加入某种络合剂溶解熔块，所得到的溶液作为试液。碱熔法适用于元素全分析。缺点是引入大量的碱熔剂，在火焰中产生强烈的散射和堵塞燃烧缝，不适用于测定汞、硒、铅、砷、镉等易挥发元素的样品。 （2）干法灰化：干法灰化是在一定气氛和一定温度范围内加热，灼烧破坏有机物和分解样品，将残留的矿物质灰分溶解在合适的稀酸中作为随后测定的试样。干法灰化操作简单，无试剂玷污，空白值低，容易根据随后测定方法的需要灵活地选择溶解灰分的酸及其用量。 干法灰化法分为高温灰化法和低温灰化法。高温灰化法是将样品置于石英、铂坩埚或者其他材质的坩埚内，在电热板上慢慢灰化样品，然后放入电阻加热高温马弗炉中，依样品类型的不同慢慢升温分解样品。该法适应于测定不易挥发的元素尤其难熔元素的样品。低温灰化法是在130—670Pa压力、高频电场振荡下，使氧形成具有极强氧化能力的氧等离子体，在低温缓慢氧化分解有机样品。 （3）湿法消解：湿法消解又称酸溶法，是用适当的酸或混酸分解样品，使被测元素形成可溶性盐。每一种酸对样品中某一或某些组分的溶解能力，取决于酸与样品基体及被测组分相互作用的性质。同时也使用含酸混合物消解样品。 （4）微波消解发：微波消解法是一种样品分解技术，是将样品放置在微波