原子吸收光谱法在涂料分析中的应用.doc

原子吸收光谱法在涂料分析中的应用 丁长旺 （天津灯塔涂料股份有限公司技术中心 天津 300400） 摘要 简介了室内装饰装修涂料中有害物质限量的国家标准，重点讨论了原子吸收光谱法测定涂料中可溶性重金属—铅、镉、铬、汞的实验方法及其影响因素。 关键词 可溶性重金属 有害物质限量 1 引言 近20年来，欧美等国家对影响人体健康、造成大气污染破坏自然环境的涂料品种进行了深入研究和加大改进力度，及时推出了一批具有环保意义的新产品。以水性涂料、高固体涂料、粉末涂料等为代表的环境友好型涂料将逐步替代传统的溶剂型有机涂料。我国已于2002年7月1日起正式强制实行了2001年12月10日颁布的“室内装饰装修材料中有害物质限量”的10项系列国家标准。这一系列法规的出台，必将推动我国装饰装修材料和相关行业的技术进步和健康发展。 GB18581-2001室内装饰材料溶剂型木器涂料中有害物质限量标准[1]规定了室内装饰装修用硝基漆类、聚氨酯漆类和醇酸漆类木器涂料中对人体有害物质允许限值的技术要求包括:挥发性有机化合物(VOC);苯;甲苯和二甲苯;游离甲苯二异氰酸酯(TDI);可溶性重金属—铅、镉、铬、汞(限色漆)。 GB18582－2001室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量标准[2]规定了室内装饰装修材料墙面涂料中对人体有害物质允许限值的技术要求，包括：挥发性有机化合物（VOC）；游离甲醛；可溶性重金属－铅、镉、铬、汞。 GB18581－2001和GB18582-2001V标准，关于涂料中可溶性重金属铅、镉、铬、汞的限量见表1 表1 各种金属的限量值 项目 限量值 可溶性铅(mg/kg) ≤90 可溶性镉(mg/kg) ≤75 可溶性铬(mg/kg) ≤60 可溶性汞(mg/kg) ≤60 1 基本原理 用原子吸收光谱法测定涂料中的可溶性重金属－铅、镉、铬、汞的基本原理是采用0.07mol/L稀盐酸处理制备的涂膜，经火焰/无火焰原子吸收光谱法测定溶液中的金属元素含量。 2主要试剂与仪器 2.1 所有试剂均为分析纯：所用水须符合GB/T 6682-92中三级水要求。 2.2 盐酸：0.07mol/L;1mol/L：2mol/L 2.3 硝酸：65％－68％(质量分数) 2.4 TAS-986火焰/石墨炉原子吸收分光光度计配备铅、镉、铬、汞等空心阴极灯（北京普析通用仪器有限责任公司） 2.5 不锈钢金属筛：孔径0.5mm。 2.6 酸度计：精确度为+0.2pH单位。 2.7 滤膜：孔径0.45μm。 2.8 磁力搅拌器：搅拌子外层为塑料或玻璃。 2.9 单刻度移液管:25mL。 3.0 铅、镉、铬、汞标准试剂（国家标准物质中心）。 3实验方法 3.1 涂膜制备 将涂料样品搅拌均匀后，按涂料产品规格要求在玻璃板（需经硝酸1+1水溶液浸泡24h后，清洗干燥）上制备涂膜，待完全干燥后取样（若烘干，温度不得超过60oC），在室温下将其粉碎，并通过0.5mm金属筛过筛后待处理。若涂膜不易粉碎成0.5mm，可不经过筛直接进行样品处理。 3.2 样品处理 称取粉碎过筛后的样品0.5g（精确至0.0001g），加入25mL0.07mol/L盐酸溶液，搅拌1h，静置1h，过滤后避光保存，4h内完成测试。 3.3 测试步骤 3.3.1 按下法测定可溶性铅含量 取铅标准试剂，用0.07mol/L盐酸溶液稀释定容，配制成含铅为1mg/mL的铅标准储备液（备用）。 取配好的铅标准储备液，用0.07mol/L的盐酸溶液稀释定容，配制成含铅为100ug/mL的铅标准溶液（现配现用）。 按表2所示铅标准溶液体积数（mL），用滴定管分别注入6个100mL容量瓶中，加入0.07mol/L盐酸溶液稀释至刻度，配制成铅标准参比溶液，用以绘制标准曲线。 确证波长283.3nm无误后，准备测定样品溶液（重复三次）的吸光度，当测定样品溶液之前和之后必须先测定0.07mol/L盐酸（空白试验溶液，以下简称空白）的吸光度。最后还需要测定铅标准参比溶液No.4见表2的吸光度，用以确证仪器的灵敏度没有变化。 表2铅、镉、铬、汞的标准参比溶液 名称 标准参比溶液编号（No） 标准溶液体积（mL） 标准参比溶液浓度（μg/mL） 铅 0 0.00 0.00 1 2.50 2.50 2 5.00 5.00 3 10.00 10.00 4 20.00 20.00 5 30.00 30.00 镉 0 0.00 0.00 1 0.50 0.05 2 1.00 0.10 3 2.00 0.20 4 4.00 0.40 铬 0 0.00 0.00 1 2.00 0.20 2 5.00 0.50 3 10.00 1.00 4 15.00 1.50