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（001）面暴露的Fe掺杂TiO2多级微球催化剂的制备及其催化性能研究 One-step preparation, characterization and visible-light photocatalytic activity of Fe-doped TiO2 nanosheets hierarchical spheres with a high percentage of {001} facets 摘要 采用什么方法制备了什么催化剂 Fe-TiO2NSHSs(001)是采用一步原位溶剂热法制备而成。 采用什么表征方法证明了催化剂 XRD、Raman可以看出掺杂Fe之后，依然锐钛矿型TiO2 SEM、TEM、HRTEM可以看到Fe-TiO2NSHS 多级微球催化剂的形貌，纳米片的厚度，大小，微球尺寸，（001）面的存在。 XPS证明的了 1. 前言： 自从1972年，Fijishima 和 Honda 等[1]研究水在二氧化钛电极上的光致分解时发现TiO2 具有光催化性能后，TiO2 因其廉价、无毒、化学性质稳定以及独特的光电效应等特点引起了人们的研究兴趣，被认为是最具研究前景且能够被广泛应用在污水处理和太阳能转化等领域的半导体光催化剂[2,3]。TiO2 具有三种晶相，其中锐钛矿型 TiO2 因具有更多的表面态活性中心表现出最好的光催化性能[4]。伴随人们对锐钛矿型 TiO2 光催化剂全面深入的研究，越来越多的研究者发现催化剂表面所暴露的晶面是决定光催化活性和效率的一个重要因素[5]。2008年，Yang 等[6]首次合成了（001）面暴露率为 47% 的微米级锐钛矿 TiO2 单晶，锐钛矿 TiO2 （001）面的表面自由能为 0.9 J/m2，高于锐钛矿的（101）面的 0.44 J/m2，而且（001）面上 Ti 原子具有更低的原子配位数和更大 Ti - O - Ti 键角，使暴露（001）面的锐钛矿 TiO2 在多相反应中表现的更活泼。随后人们陆续通过采用不同的 TiO2 前体和表面活性剂成功制备出不同（001）面暴露率且具有不同形貌的 TiO2 纳米材料[7,8]。最近，Lou[9]研究小组制备出具有 (001) 暴露率接近 100% 的 TiO2 纳米片层多级微球催化剂，利用相同的合成方法，该研究小组所制备的磁性可回收 Fe3O4-TiO2-NS [10]催化剂表现出良好的紫外光降解亚甲基蓝的催化活性，并将这种良好的光催化活性归功于催化剂表面大量暴露的（001）面以及高比表面积所致。 然而，由于锐钛矿型 TiO2 的禁带宽度为 3.2 ev，只对紫外光有吸收能力，限制了 TiO2 在可见光下的光催化能力。随着人们对太阳能资源有效利用的迫切需求，为了拓宽 TiO2 的光吸收宽度，人们通常通过采取金属（Fe[11]、Ni、Cr等）/非金属（N[12]、C、B、S等）的掺杂方式，加强 TiO2 的光催化降解能力，将光吸收宽度扩大至可将光区域。最近，有报道关于N[13]、S[14]、C[15]、F和N[16]共掺杂到具有（001）面的锐钛矿 TiO2 催化剂中，均表现出良好的可见光光催化性能。虽然，关于过渡金属 Fe 掺杂到 TiO2 催化剂中的可见光催化性能研究已经报道很多[11,17]，但关于 Fe 元素掺杂的具有（001）面的锐钛矿 TiO2 催化剂的紫外/可见光催化性能还未有人研究。而且，多级 TiO2 纳米片通常具有很高的结晶度，通过利用温和的手段在后处理时进行掺杂不太可能，另外，在反应过程中通过添加掺杂剂的前体会对晶体的成核与生长产生很大影响以至于得不到我们预想的结构和形貌[12]。 因此，我们提出一种简单有效的合成方法， 采用异丙醇钛为 Ti 源，异丙醇为溶剂，二乙烯三胺作为胺稳定剂，FeCl3?6H2O 为掺杂剂的 Fe 源，首次通过一步原位合成制备（001）面暴露的 Fe 掺杂 TiO2 纳米片多级微球催化剂，应用于可见光催化降解反应，考察催化剂的物化性质本质与催化活性之间的关系。 2. 实验部分： 2.1仪器试剂部分： 异丙醇（北京化工厂，分析纯)、二乙烯三胺(天津福晨化工试剂，分析纯)、异丙醇钛(阿拉丁，分析纯)、FeCl3?6H2O(天津福晨化工试剂，分析纯)、乙醇(北京化工厂，分析纯) 2.2催化剂的制备 （001）面暴露的 Fe 掺杂 TiO2 纳米片多级微球催化剂采用一步原位溶剂热法制备而成。准确量取 71 ml 溶剂异丙醇(IPA)，加入 0.05 ml 二乙烯三胺(DETA) 温和地搅拌 5min 混合均匀, 将 3.35 ml 异丙醇钛 (TIP) 分散到上述溶剂中，准确称量一定质量的 FeCl3?6H2O 溶解，超声 5min 得到均匀分散的混合