I-3重结晶解析.ppt

有机化学实验 III (一) I-3  重结晶 一、实验目的： 1）掌握重结晶分离、纯化固体化合物的原理与基本操作; 2)了解重结晶溶剂的选择和确定方法； 3）掌握热过滤和抽滤操作。 重结晶提纯的适用场合 待提纯物质与杂质溶解性质差别较大； 杂质含量在5%以下的固体有机混合物体系； 从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 重结晶溶剂的选择 相似相溶原则的指导下，查手册、资料或通过实验来决定理想溶剂。 理想溶剂具备的条件。 不与被提纯物起化学反应 在较高温时能溶解多量被提纯物 对杂质的溶解非常大或非常小 溶剂沸点不宜过高或过低，易挥发 能给出较好结晶、无毒或毒性小，易于操作 溶剂选择的试验法： 取0.1g目标物质于小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。若完全溶解，冷却后能析出大量晶体。一般认为此溶剂可用。 若样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则此溶剂不可用； 若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，此溶剂也不可用。 三、仪器、药品 仪器： 量筒100毫升1个， 烧杯150毫升1个， 布氏漏斗1个， 吸滤瓶250毫升1个， 表面皿10厘米1个， 温度计200 ℃1个， 锥形瓶150毫升1个； 药品：苯甲酸粗品2.0克，活性炭少量0.1克（~5%），水 四、实验步骤 1、）制饱和溶液 ?根据需要量加入稍少溶剂，可分批加入，边加热边搅拌至固体完全溶解后，再多加20％（可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂，否则会损失产品或冷后析不出晶体。（有机溶剂需要回流装置）。 ??若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。（用量为粗产品质量的1%—5%）——待溶液稍冷后加活性炭！！（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。）沸腾5~10分钟。 四、实验步骤 ? 2、）热过滤：?把布氏漏斗预先烘热，然后趁热过滤，可避免晶体析出而损失。?（在过滤时，应先用热溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。） ? 3、）结晶：?滤液放置自行冷却，不要搅动析出结晶。静大动小 ? 4、）抽滤：放入剪好的（完全盖住滤孔）滤纸，抽滤前先用少量溶剂将滤纸润湿，再打开水泵将滤纸吸紧，以防固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。借助玻璃棒的搅动，将母液和晶体分批倒入漏斗中，并用少量的滤液洗出黏附于容器壁上的晶体。停泵时，要先使体系与大气相通，再停泵，否则倒吸。 操作流程示意图 六、操作的注意事项 溶解时在电热包内加热至沸腾，不断搅拌，使固体溶解。若有未溶的固体，用滴管每次加入热水1~2 ml，观察溶解情况，若一直没有明显变化，停止滴加溶剂水。 活性炭脱色时应将锥形瓶移开热源，冷却3~5分钟，然后加入少量活性炭再加热微沸5分钟（若溶剂蒸发太多可适当补充少量水）。 趁热用布氏漏斗过滤，除去活性炭和不溶性杂质。每次倒入漏斗的溶液不要太满，盛剩余溶液的锥形瓶放在电热包内继续用小火加热，以防结晶析出。溶液过滤之后用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。 六、操作的注意事项 4、过滤完毕，将盛滤液的烧杯用表面皿盖好放置结晶，冷至室温后再用冷水冷却使结晶完全。 5、用布氏漏斗过滤，滤纸先用少量冷水湿润抽紧，将晶体和母液分批倒入漏斗中，抽滤后，用玻璃塞挤压晶体，使母液尽量除净，然后拔开吸滤瓶上的橡皮管，停止抽气。加少量冷水于布氏漏斗中，使晶体湿润，用药勺轻轻刮动晶体（注意不要把滤纸刮破），再次抽滤直至滤干。 6、将晶体刮到已称重过的干燥表面皿上，称重，计算回收率。 * 有机化学实验 Chem is try ! * 有机化学实验 Chemistry is try ! 化学化工学院 （4学时） 二、实验原理： 重结晶是一种分离提纯固体化合物的重要而且常用的方法。 利用溶剂对被提纯物质及杂质溶解度的不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，让杂质全部或者大部分留在溶液里，从而达到提纯的目的。 2.2 0.27 0.18 溶解度g/100ml 75 18 4 温度/℃ 实验药品苯甲酸在不同温度下水中的溶解度 四、重结晶的基本操作： 饱和溶液 除去不溶性杂质 除去可溶性杂质 5、）结晶的洗涤：先停止抽气，加少量溶剂，用玻棒小心搅动 （不要使滤纸松动），待晶体均匀地被润湿后再进行 抽气。重复洗涤1-2次即可。 6、）结晶的干燥：需用适当的方法干燥表面上吸附的少量溶剂。 通常有以下几种： 空气晾干；烘干（红外灯或烘箱或空气浴）； 用滤纸吸干；置于