PET微粒增强聚丙烯酸正丁脂吸油树脂的制备及其性能研究(中文)解析.doc

PET微粒增强聚丙烯酸正丁酯吸油 树脂的制备及其性能研究 摘要：以丙烯酸正丁酯( BA) 为单体,聚乙烯醇（PVA）为分散剂，过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂，采用悬浮聚合法制备了聚丙烯酸丁酯（PBA）高吸油树脂。考察了聚合时添加聚对苯二甲酸乙二酯（PET）切片粉碎颗粒的用量及聚合产物经双螺杆挤出对树脂的吸油量的影响，并通过差式扫描量热法（DSC）和热重分析法(TGA)对树脂的结晶性能和热性能进行分析。结果表明，PET微粒的加入会使树脂的吸油率有所降低，影响树脂的结晶性能和热失重性能。经过双螺杆加热处理后的试样吸油率显著降低，失去了树脂的高吸油性能，而且对树脂的结晶性能影响较大。 关键词：PET微粒；双螺杆；吸油性能；结晶性能；热性能 1.前言 随着现代工业飞速发展，各类油品的使用和运输成为生产和生活中不可分割的一部分。油性有机化合物及其污水、废弃液以及各种事故如油船或储罐泄漏造成的河流、海洋等水资源污染问题日趋严重，其中工业废水污染占整体水污染的30%，海洋油轮泄漏所导致的污染占45%[1]，油品回收和净化成为研究的热点。传统吸油材料如棉、聚丙烯和聚酯非织造布已不能满足废油回收和环境治理的要求，研究和开发高性能吸油材料势在必行。目前，高吸油树脂是一种广泛研究的新型吸油材料，因其具有吸油种类多、吸油量大、油水选择性好、受压不漏油等优点，因而具有广阔的发展前景[2,3]。根据所用单体不同，已报道的高吸油树脂基本可分为两大类：一类是烯烃类树脂，但高碳烯烃来源较少；另一类是丙烯酸类树脂，（甲基）丙烯酸脂为常见聚合单体，来源广泛，因此该类产品成为国内高吸油树脂的主要研究方向。尹国强等采用悬浮聚合法合成了低交联度的丙烯酸醋类的吸油性树脂, 考察了树脂的吸油性能。单国荣等采用悬浮聚合法合成了单一化学交联和物理) 化学复合交联的聚丙烯酸酯系高吸油性树脂。Milan[4]以丙烯酸酯单体制成内部具有微孔的蓬松粒状高吸油树脂。Jang Jyongsik 和Kim Beomseok 合成了苯乙烯/ 丙烯酸2-乙基己酯、苯乙烯/ 丙烯酸十二酯、苯乙烯/ 甲基丙烯酸十二酯以及苯乙烯/ 丙烯酸十八酯共聚树脂, 对其结构和性能进行了研究和比较[5,6]。Ayman M.Atta和K.F.Arndt合成了丙烯酸脂系共聚吸油树脂[7～10]。但是聚（甲基）丙烯酸脂系聚合物有弹性且在高温下非常柔软，以至于其强度有所下降，失去了使用价值。因此对此类树脂进行增强就显得非常有意义。PET具有优良的挺阔性能、较高的强度，化学稳定性好等特点，将PET作为（甲基）丙烯酸脂系树脂的增强材料而制备强度较高的吸油材料具有重大意义。本文从丙烯酸正丁酯均聚出发，制备了包裹PET切片粉碎微粒的聚丙烯酸正丁酯并对其性能进行了研究。 2.实验部分 2.1 原料及试剂 丙烯酸正丁酯（BA）：分析纯，天津光复精细化工研究所，直接使用；聚乙烯醇（PVA）：化学纯，天津化学试剂公司，去离子水洗涤干燥后使用；过氧化苯甲酰（BPO）：化学纯，中国医药集团上海化学试剂公司，直接使用；聚对苯二甲酸乙二酯（PET）；三氯乙烯：分析纯，天津光复精细化工研究所，直接使用。 2.2 均聚树脂的合成和热工艺处理 将定量去离子水和分散剂PVA(共450ml)加入三口烧瓶中，充分溶解。将按配方计量的丙烯酸正丁酯，BPO加入烧杯中搅拌至形成均匀溶液，然后将该溶液加入三口烧瓶中，并向其中加入一定量PET切片粉碎微粒，搅拌使其分散均匀。通入氮气，搅拌升温至85℃反应3h，接着升温至95℃反应3h后，终止反应，经洗涤、干燥得到白色树脂。（包裹的PET微粒占单体质量分数分别为0%、20%、40%，在测试分析中分别记为3#、7#、2#试样）。取上述均聚物产品中的2#样品与粉碎的PET切片按质量比7：3混合均匀，设定螺杆工艺条件为：一区：250℃，二区：260℃，三区：260℃，四区：260℃，五区：270℃，六区：270℃，熔体泵：260℃，熔体：260℃，主机频率：4.0HZ,熔体泵频率：25.4HZ,主机电流：9.0A。经过双螺杆熔融挤出，得到挤出物，在测试分析中记为5#试样。同样分别取上述3#产品（未包裹PET微粒）和PET切片在相同工艺条件下经过双螺杆熔融挤出，得到挤出物，在测试分析中分别记为6#、4#试样，将未挤出的PET试样记为1#试样。 2.4 测试分析 2.4.1吸油性能测试 分别准确称取1g聚丙烯酸正丁酯树脂及熔融挤出产品，装入聚酯无纺布袋中浸入待测有机液体三氯乙烯中，常温浸泡24h，每隔一定时间除去未被吸收的有机液体，称取吸附有机液体后的树脂和布袋总质量，由式(1)计算树脂的吸油率Q。 Q= ( m1- m0 ) / m0