PGC5000色谱分析仪的操作使用及维护规程解析.doc

PGC5000气相色谱仪 操作维护规程 本规程适用于美国ABB公司PGC5000气相色谱仪分析仪的操作使用及维护保养。 一、仪表概况 1、仪表名称：气相色谱仪。 2、仪表型号：PGC5000 3、仪表位号:110～140-AT-20701 40701 4、制造厂家：美国ABB公司。 5、技术指标： （1）温度控制精度：±0.1℃。 （2）载气压力控制精度：±0.1psig。 （3） （4）环境温湿度范围：0～50℃，相对湿度最大95%。 （5）测量范围：TCD检测器：0.1％～100％； FIDppb～100％； FPD检测器：10ppb～1％。 （6）取样条件：温度：150℃以下； 压力：0.005～5MPa； 流量：50mL/min(气体样品)，10mL/min（液体样品）。 6、色谱仪组成： （1）样品处理系统： ①取样装置：用取样器快速从工艺流程中取出具有代表性的样品，且不使样品失真。 ②样品预处理系统：包括前级预处理和后级预处理，经降压、稳压、稳流、保温、除尘后，将样气送入色谱仪。 ③样品后处理系统：对旁路回路、分析回路等排出的样气进行回收、放大气、放火炬等处理。 （2）检测系统 ①恒温炉：给分析器提供恒定的温度(如空气浴加热、PID控制) ②进样阀：周期性向色谱柱送入定量样品，且要求进样期间不改变样品的相态。 ③色谱柱系统：利用各种物理和化学方法将混合组分分离。色谱柱是填充柱。 ④检测器：根据某种物理和化学原理将分离后的组分浓度信号转换成相应的电信号。常用的检测有：TCD(热导检测器)、FID(氢火焰检测器)、FPD（火焰光度检测器）等。 3）电路控制系统：由CPU板、色谱I/O板、压控板、通迅板、温控板、检测器前置放大器、电磁阀驱动板、电源板、显示板、液晶显示器等组成（如下图所示）。其主要作用是： ①控制采样阀及大气平衡阀的动作； ②控制恒温炉或程序炉的温度； ③处理检测器的信号； ④压力控制、电源系统、DCS和PC机通信等。 二、检测原理 待测混合组分样品在色谱柱内分离，经前吹、返吹后，需检测组份进入相关检测器内进行检测，检测信号经放大器放大，以色谱峰的形式流出，根据色谱峰的面积计算出各组分的含量。 元坝净化厂PGC5000气相色谱仪使用的检测器有TCD检测器、FID检测器、FPD检测器。各检测器的工作原理如下。 1 、TCD热导检测器 有热导丝TCD和热敏电阻TCD检测器两种。 热导丝TCD检测器依靠周围气体成分对受热体的散热效应而工作，热导丝感应散热速率的变化，并以电桥输出于变化的热导丝电流。TCD包括参比热导丝和测量热导丝，当用于参比的载气流过两者，两个热导丝具有相同的热导丝温度，那么电桥有一零点输出。在测量运行时，样品流过测量热导丝，改变了热传导和热导丝温度，从而引起电阻相应的变化，电桥感应这种电流的变化，并增加或减少流过电桥电流以补偿温度的变化，电桥的电流变化与被测样品的组分浓度成比例关系。 热敏电阻TCD检测器基于热敏电阻的电阻值反比于温度变化的效应而工作的。TCD包括参比热敏电阻和测量热敏电阻，连接至比较电路。当用于参比的载气流过两个热敏电阻，两个热敏电阻具有相同的电阻，那么比较电路发出一个零输出。在测量运行时，样品流过测量热敏电阻，这样在两个热敏电阻间引起电阻差，这个电阻差由比较电路感应，产生的输出信号代表被测样品的组分浓度。 2、FID检测器 氢火焰离子化检测器，其原理是含碳有机物在H2-AIir火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离组分的浓度（如下图）。 FID检测器示意图 FPD检测器示意图 3、FPD检测器 火焰光度检测器（FPD）是利用富氢火焰使含硫原子的化合物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光，此光强度与被测组分量成比例。其发光过程如下： 硫分子燃烧激发反应： 硫化物（H2S SO2）→S2* 激发态硫分子发光： S2*→ S2+hv 当样品在富氢火焰里燃烧时，含硫化合物主要是以S2分子形式发射出波长为394nm的特征光，这种特征波长的光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后记录下来（如上图）。FPD检测器最小测量可达10-11g。 三、标准气 1、N2（1.0%）、CH4（92.43%）、CO2 (5.0%）、H2（0.05%）、C2H6（1.5%）、C3H8（0.02%），4L/9Mpa钢瓶装。。 2、CO2（5.0%）、H2S（0.05%）、COS（0.02%）/