[各实验试剂配制方法.docVIP

NOx的测定试剂配制 1、1.00g/L盐酸萘乙二胺贮备液：称取0.50g(N-l-萘基)乙二胺盐酸盐(C10H7NH(CH2)NH2·2HCl)于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液贮于密闭的棕色试剂瓶中，在冰箱中冷藏可稳定三个月。 2、显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸(NH2C6H4S03H)，溶解于约200ml热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000ml容量瓶中，加入50.0ml盐酸萘乙二胺贮备液和50ml冰乙酸，用水稀释至标线。此溶液于密闭的棕色瓶中，在25℃以下暗处存放，可稳定三个月。若呈现淡红色，应弃之重配。 3、吸收液：临用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合，即为吸收液。吸收液的吸光度不超过0.005(540nm，lcm比色皿，以水为参比)。否则，应检查水、试剂纯度或显色液的配制时间和贮存方法。 4、亚硝酸钠标准贮备液：准确称取0.3750g亚硝酸钠(NaN02，优级纯，预先在干燥器内放置24h)溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。贮于密闭的棕色试剂瓶中，可稳定三个月。此溶液每毫升含0.250mg亚硝酸根。 5、亚硝酸钠标准使用液：吸取亚硝酸钠标准贮备液1.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。临用前现配。此溶液每毫升含2.5μg亚硝酸根。 6、硫酸溶液C(1/2H2S04)＝lmol/L：取15ml硫酸(ρ＝1.84g/m1)徐徐加入500ml水中。 7、酸性高锰酸钾溶液：称取25g高锰酸钾，稍微加热使其全部溶解于500ml水中，然后加入lmol/L硫酸溶液500ml，混匀，贮于棕色试剂瓶中。 SO2的测定试剂配制 1、环己二胺四乙酸二钠溶液C(CDTA-2Na)＝0.0050mol/L：称取1.82g反式-l，2-环己二胺四乙酸((trans-1，2-Cyclohexylenedinitrilo)tetraacetic acid，简称CDTA)，加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml，溶解后用水稀释至100ml。 2、甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36%～38%的甲醛溶液5.5ml，0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20.0ml；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释至100ml，贮于冰箱，可保存10个月。 3、甲醛缓冲吸收液：用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成，此吸收液每毫升含0.2mg甲醛，临用现配。 4、氢氧化钠溶液C(NaOH)＝1.50mol/L。 5、0.60％(m/V)氨磺酸钠溶液：称取0.60g氨磺酸(H2NSO3H)于烧杯中，加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml，搅拌至完全溶解后稀释至100ml，摇匀。此溶液密封保存可使用l0d。 6、碘贮备液C(1/2I2)＝0.10mol/L：称取12.7g碘(I2)于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至完全溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。 7、碘使用液C(1/2I2)＝0.05mol/L：量取碘贮备液250ml，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。 8、0.5％(m/V)淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。 9、碘酸钾标准溶液C(1/6KIO3)＝0.1000mol/L：称取3.5667g碘酸钾(KIO3，优级纯，经110℃干燥2h)溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 10、盐酸溶液(1+9)。 11、硫代硫酸钠贮备液C(Na2S2O3)＝0.10mol/L：称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶解于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加入0.20g无水碳酸钠(Na2CO3)，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现混浊，必须过滤。 12、硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)＝0.05mol/L：取250.0ml硫代硫酸钠贮备液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇匀。 标定方法：吸取三份0.1000mol/L碘酸钾标准溶液10.00m1分别置于250ml碘量瓶中，加入70ml新煮沸并已冷却的水，加入1g碘化钾，摇匀至完全溶解后，加入(1+9)盐酸溶液10ml，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算： （2-1-1） 式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。 13、0.05％(m/V)乙二胺四乙酸二钠盐(N