【2017年整理】SYT 0536-2008 原油盐含量的测定 电量法.docxVIP

SY/T 0536-2008 原油盐含量的测定 电量法 原油盐含量的测定? 电量法 1 范围 ??? 本 HYPERLINK / 标准规定了，用电量法测定原油中盐含量的方法。 本标准适用于测定盐含量（以NaCl计）2.0mg/L～10000mg/L的原油。 2术语和定义 ??? 下列术语和定义适用于本标准。 ??? 原油盐含量? salt content in crude petroleum 原油中可溶于水的氯盐含量，包括氯化钠、氯化镁、氯化钙等，其含量全部折合成氯化钠（NaCL）的量来计算，单位为毫克每升(mg/L)。 ? 3方法概述 本标准原理框图如图1所示。 1-显示单元；2-放大器；3-微安表；4-电解阳极； 5-电解阴极；6-参考电极；7-指示电极；8--偏压 图1原理框图 ? ??? 原油在极性溶剂存在下加热，用水抽提其中包含的盐，离心分离后用注射器抽取适量抽提液，注入含一定量银离子的醋酸电解液中，试样中的氯离子即与银离子发生反应： Cl- + Ag+ → AgCl↓ 反应消耗的银离子由发生电极电生补充。通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉第定律即可求得原油盐含量。 ? 4仪器及材料 4.1? 仪器 4.1.1盐含量测定仪：凡能测量“指示一参比电极对”的电位，放大此电位差，并输出该放大的电位差到电解电极对，以产生银离子的各种类型的仪器均可使用。 滴定池：结构见图2，包括指示—参比电极对和电解阳极—阴极电极对。其中指示—参比电极对用于测量银离子浓度的变化；电解阳极—阴极电极对用于保持电解液中恒定的银离子浓度。指示电极是银电极，参比电极是银—醋酸银电极，电解阳极为银电极，电解阴极为铂电极。 1-电解阳极；2-电解阴极；3-参考电极； 4-测量电极；5-参考室；6，9-离子交换膜 7-搅拌子；8-阳极室；10-阴极室 图2盐含量滴定池示意图 ? 离心机：0r/min～4000r/min，转速可以调节。 加热器：70℃～80℃，自动控制温度±2℃。 打印机。 磁力搅拌器：220V，50Hz。 混合器：使溶液混合均匀。 电镀单元。 电镀池（见图3）。 4.1.2离心管：具塞（见图4）。 4.1.3容量瓶：100mL，500mL，lO0OmL。 4.1.4注射器：lμL,10μL，50μL, 100μL和0.25Ml，1mL, 2mL及50mL. 4.1.s细口瓶：1L。 4.1.6移液管：1mL，2ml,5mL和10mL。 4.1.76号封闭钉头：长100mm。 4.1.8 7号或9号注射针头：长80mm。 4.2材料 4.2.1金相砂纸：W7(粒度：7μm)。 4.2.2合成金刚石研磨膏：W0.5型或W1型。 图3电镀池示意图??????????????????????? 图4 离心管示意图 ? 5 试剂 5.1去离子水。 5.2氯化钠：优级纯或分析纯。 5.3无水氯化钙（或氯化钙）：分析纯。 5.4无水氯化镁（或氯化镁）：分析纯。 5.5冰醋酸：分析纯。 5.6醋酸银：分析纯。 5.7二甲苯：分析纯。 5.8 95%乙醇：分析纯。 5.9甲醇：分析纯。 5.10正丁醇：分析纯。 5.11 30%过氧化氢：分析纯。 5.12丙酮：分析纯。 ? 6准备工作 6.1 电解液的配制 ??? 电解液可以使用70%-75%的冰醋酸溶液。 ??? 注：测定盐含量较低的原油样品时，宜采用75%的冰醋酸溶液。 6.2醇一水溶液的配制 ??? 将95%名乙醇和水按1：3（体积）的比例混合均匀备用。 6.3混合醇溶液的配制 ??? 将正丁醇:甲醇:水按630:370:3（体积）的比例混合均匀备用。 6.4混合盐标准溶液的配制 6.4.1氯化钠标准溶液(10g/L)：称取预先在125℃±5℃干燥2h，冷却至室温后的氯化钠1.0000g于100mL烧杯中，用25mL水溶解并定量转移至l00mL容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。 6.4.2氯化钙标准溶液(10g／L)：称取无水氯化钙1.0OOOg（若使用含2个结晶水的氯化钙，应取（1.3250g），用25mL水溶解，并定量转移到lO0mL容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。 6.4.3氯化镁标准溶液(10g/L)：称取无水氯化镁1.0OOOg（若使用含6个结晶水的氯化镁，应取2.1400g），用25mL水溶解，并定量转移到100mL容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。 6.4.4混合盐标准溶液（母液）：分别取6.4.1～6.4.3中氯化钠标准溶液70mL、氯化钙标准溶液20mL和氯化镁标准溶液l0mL至lO0mL容量瓶中混合均匀。该溶液的浓度相当于10340mg/L。 ??? 注：如果需要，可用铬酸钾为指示剂、硝酸银标准溶液滴定，以确定其准确浓度。还可根据需