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综合型实验题专项突破 1．碱式碳酸钴[Co(OH)y(CO3)z]常用做电子材料、磁性材料的添加剂受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成某化学兴趣小组同学设计了如图所示的装置进行实验。 (1)请完成下列实验步骤： 称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内称量乙、丙装置的质量； 按如图所示装置组装好仪器并____________________________________； 加热甲中玻璃管当乙装置中______________________(填实验现象)停止加热； 打开活塞a缓缓通入空气数分钟后称量乙、丙装置的质量； 计算。 (2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是_____________________________。 (3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷为解决这一问题可选用下列装置中的______________(填字母)连接在________(填装置连接位置)。 　　　　　B　　　　　　　C　　　　　D (4)若按正确装置进行实验测得如下数据 乙装置的质量(g) 丙装置的质量(g) 加热前 80.00 62.00 加热后 80.36 62.88 则该碱式碳酸钴的化学式为_________________________________________。 解析　通过测定碱式碳酸钴加热生成的CO和H及剩余固体的质量来计算碱式碳酸钴的分子式。(1)连接好装置需要检查装置的气密性。(2)通入空气是将生成的CO和水全部被吸收。(3)由于空气中也有CO和水蒸气会影响实验结果因此要将空气中的CO和水蒸气除去用碱石灰。(4)由表格数据可知生成0.02 mol H、则3.65 g Co(OH)y(CO3)z中含有－、0.02 mol CO－得含1.77 g 钴含分子式为Co(OH)4(CO3)2。 答案　(1)②检查装置的气密性　③不再有气泡产生时 (2)将装置中生成的CO和H(g)全部排入乙、丙装置中　(3)D　活塞a前(或装置甲前) (4)Co(OH)4(CO3)2 2．乙酸正丁酯是一种重要化工原料某实验小组利用图1、图2装置合成乙酸正丁酯(夹持装置已略去)发生的化学反应为：CH＋CH CH3COOCH2CH2CH2CH3＋H 可能用到的有关数据见下表： 相对分子质量 沸点/℃ 水中溶解性 正丁醇 74 117.2 0.80 微溶 乙酸 60 118.1 1.05 易溶 乙酸正丁酯 116 126.5 0.90 微溶 实验步骤如下： 在图1的圆底烧瓶中装入7.0 g正丁醇和7.0 g冰醋酸再加入3～4滴浓硫酸。 如图1所示安装分水器和回流冷凝管。加热圆底烧瓶待反应基本完成后停止加热 冷却后将分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。先后10%碳酸钠溶液洗涤。分离得到的酯层再用水洗涤后倒入锥形瓶中加无水硫酸镁干燥。 将干燥后的酯层倒入图2的蒸馏烧瓶中加热蒸馏。收集124 ℃～126 ℃的馏分称得质量为7.0 g。 回答下列问题： (1)图2冷凝管中冷水从________口流入(用字母表示)；仪器d的名称是________。 (2)分液漏斗使用前须________并洗净备用。分离上下层液体时应先_________________________________________________________________ 然后打开活塞放出下层液体上层液体从上口倒出。 (3)实验中产生的副产物的结构简式为________________________(任写一种)。用10%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是_____________________________。 (4)实验1圆底烧瓶c的容积最适合的是________(选填字母)。 　　B．50 mL　　C．250 mL　　D．500 mL (5)分水器中预先加水至略低于支管口。在加热过程中除去生__________________：判断反应基本完成的标志是_____________________。 (6)实验中乙酸正丁酯的产率为________。 解析　乙酸和正丁醇在浓硫酸作催化剂的条件下发生反应生成乙酸正丁酯。利用除去生成的水的方法促使酯化反应正向移动提高反应的转化率。生成的水和酯冷凝回流到分水器中由于乙酸正丁酯不溶于水且密度小于水所以在上层。(CH3COOH)＝0.117 mol(C4H10O)＝0.094 5 mol乙酸过量乙酸正丁酯的产率为＝63.8%。 答案　(1)b　尾接管 (2)检漏　打开分液漏斗上端的玻璃塞 (3)　除去醋酸、硫酸 (4)B (5)打开分水器下端的活塞让水流出　分水器中水面高度基本不再变化 (6)63.8% 超氧化钾(KO)又称为化学氧自救剂容易与水、CO等发生反应主要用于煤矿井下急救。某兴趣