2铵盐中氮含量的测定(甲醛法)重点.ppt

实验3 NaOH标准溶液浓度的标定实验4 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 1.学习酸碱标准溶液浓度的标定原理方法 2. 掌握滴定基本操作和数据的处理方法 3.熟悉和了解甲醛法测定铵态氮肥含氮量的原理和方法 4. 学习弱酸弱碱盐的间接测定方法 * * 一、实验目的： 二、实验原理： 1、NaOH溶液的标定 指示剂：酚酞 2、氮含量的测定 指示剂：酚酞 三、试剂： 邻苯二甲酸氢钾（KHP）基准试剂或分析纯 0.10mol·L-1NaOH标准溶液（2.0g溶于500mL水中） 40%甲醛 酚酞2g·L-1乙醇溶液 （NH4）2SO4 四、实验步骤： 1、NaOH溶液浓度的标定 0.4-0.5g邻苯二甲酸氢钾（KHP）称量（减量法） 注意锥形瓶编号 2、铵盐中氮含量的测定 0.13-0.16g（NH4）2SO4称量（减量法） 加入甲醛后，静置1min 五、注意事项： 1、如果铵盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至橙色，然后再加入甲醛进行测定 2、甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞为指示剂，用0.10mol·L-1NaOH标准溶液中和至溶液显淡红色以除去 六、思考题： 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20-25mL之间。 如果基准物质称得太多，所消耗的标准溶液较多。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于0.1% 。 2.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3未反应，所以使测定结果偏高。 3.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ 答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，其cKa10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。 4. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。 5.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 六、思考题： 数据记录及处理 VNaOH（mL） 相对平均偏差 % 偏差 平均值cNAOH（mol·L-1） cNaOH（mol·L-1） mKHP（g） 3 2 1 NaOH溶液的标定 数据记录及处理 VNaOH（mL） 相对平均偏差 % 偏差 平均值wN wN m(NH4)2SO4（g） 3 2 1 铵盐中氮含量的测定