(实验室原子吸收分光光度计法测定.docVIP

原子吸收分光光度计法测定 方法概要 用已知体积的气体样品通过装有活性炭的吸附管吸附气体样品中的砷，被吸附的砷用0.1moL/L的硝酸洗提，加入硝酸镍以还原挥发性砷。再用原子吸收法测定此溶液，以样品峰高对照相近的标准砷的峰高，计算气体中的砷含量。 2 分析仪器 2.1原子吸收分光光度计； 2.2电子天平；精度0.1mg； 2.3药物天平；精度0.01g； 2.4玻璃瓶；60mL，带螺丝帽； 2.5活性炭吸附管；玻璃1.1cm内径，1.3cm外径，长20cm； 2.6量筒；10mL； 2.7无极放电灯； 2.8滤纸；9cm直径； 2.9容量瓶；25、100、1000mL，每种3个； 2.10一次性聚乙烯漏斗，直径55mm； 2.11湿式气体流量计； 2.12移液管； 1、5、10mL，每种3支； 2.13秒表； 2.14超声波振荡仪，带不锈钢桶； 3 试剂和材料 3.1氩气；＞99.995%； 3.2三氧化二砷；＞99.99%； 3.3砷贮备液；1000μg/mL。在250mL的烧杯中用100mL水溶解4g氢氧化钠，溶解1.3203三氧化二砷，用20mL浓硝酸酸化此溶液，定量转移此溶液至1升容量瓶中，并用水稀释至刻度。 3.4砷工作液； 3.4．1量取10ML、1000μg/mL的砷标准溶液于1升的容瓶中，并用0.1moL/L的硝酸定容至1升，此为10μg/mL的标准溶液； 3.4．2移取5、10mL的标准溶液于100mL容量瓶中，并用0.1moL/L的硝酸定容。此溶液为0.5μg/mL砷，此0.5μg/mL的砷标准溶液当天配制； 3.5椰壳活性炭，8-12目； 3.6玻璃棉，用于过滤； 3.7硝酸镍六水合； 3.8硝酸镍溶液；24.8%，溶解24.780g硝酸镍六水合于水中并定容至100mL； 3.9浓硝酸； 3.10片状氢氧化钠； 4 砷的吸附 4.1 在活性炭吸附管中填装玻璃棉和活性炭：填装1-2cm长的玻璃棉将填装的活性炭分隔为两段，每段3.0g，然后在两个末端装上玻璃棉； 4.2 用聚乙烯短管连接活性炭吸附管，尽可能关闭气流的源头，置管于竖直方向，有助于避免气流通过活性炭时形成沟流，保持气体以5-6L/h的流速通过管直到最多30升的气体被吸附，用湿式流量计连接在活性炭的末端出口以准确测量气体流过的体积； 5 脱附 5.1分别用洗涤液、自来水、去离子水、浓硫酸、去离子水清洗所用的玻璃仪器； 5.2从活性炭中脱附出砷：转移第一部份活性炭（气流首先接触的部分）于60mL瓶中，转移第二部分于另一个60mL瓶中，再准备一个试剂瓶，称取3.0g活性炭作为空白，空白用的活性炭与用于吸收管的活性炭来自同一试剂瓶； 5.3加8mL0.1M硝酸于每一个瓶中并轻轻盖上盖，允许释放气体逸出几分钟，以避免压力积聚，上紧盖，摇动并置于超声振荡仪中振荡约30分钟，倒出溶液至25mL容量瓶中，重复两次，每次添加8mL0.1M硝酸。活性炭吸附了一些溶液，所以全部回收的体积约为23mL，加1mL、24.8%的硝酸镍溶液于每一个烧瓶中，用0.1M的硝酸稀释至刻度并摇匀，用滤纸彻底去除悬浮的活性炭颗粒； 6 测定步骤 6.1 移取10mL、0.5μg/mL的砷标准溶液和4mL硝酸溶液于100mL容量瓶中，用0.1moL/L硝酸稀释至刻度，此标准溶液含砷量为0.05μg/mL，并作为样品峰高的标准对照； 6.2 对原子吸收光谱仪预热30分钟并校正背景。 6.3 仪器参数 放射源 砷DEL 波长 193.7nm 狭缝设置 大光明 0.7nm 背景校正 是 清洗气体 氩气 氩气流速 40mL/min 样品量 20μL 石墨管型号 无碳 记录速度 10mm/min 扩展数 2倍 石墨炉温 干燥 30秒 110-130℃ 焦化 30秒 110℃ 原子化 8秒 2700℃  东莞德信诚精品培训课程(部分) (点击课程名称打开课程详细介绍) 内审员系列培训课程??查看详情 A01 ISO9001:2008内审员培训班(ISO9001内审员) A02 ISO14001:2004内审员培训班 A03 ISO/TS16949:2009内审员培训 A04 OHSAS18001:2007标准理解及内审员培训 A05 IECQ-HSPM QC080000内审员培训 A06 ISO134