微波消解操作规程及维护和注意事项参考资料.doc

微波消解操作规程 使用前准备 1、查看温压传感接线盒的表面是否光滑，有破损？内部光纤是否裸露？ 2、打开仪器门，检查微波腔内和仪器门是否干燥清洁，否则做清洁。 3、检查反应罐部件特别是罐架、外罐、溶样杯、密封杯盖和泄气阀（含爆裂膜）是否清洁并干燥。 二、操作步骤 1、打开电源开关，待仪器自检后，进入主菜单，预热30min。 2、于溶样杯底部加入一定量的样品和溶剂。 3、将密封杯盖扩张器压入密封盖，并压到底，使密封盖的边缘向外扩大。 4、将扩张好的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。 5、检查外罐是否有裂缝，然后将垫块放进外罐里。 6、将盖好盖的溶样杯放入外罐中，然后将外罐水平插入罐架上，并定位在中央。 7、检查泄气阀头部是否有爆裂膜，并将泄气阀穿过罐架顶部的小孔旋在密封盖上，用手旋进即可。 8、将组装好的主控罐罐架放入转盘上的主控罐安装位置上，先将测温电缆的二芯插头插入温压传感接线盒上的二芯插座上，插到底，然后再将测压电缆的五芯插头插入温压传感接线盒的五芯插座上，插到底；此时显示屏上的温度应显示主控罐内的温度（接近室温），压力显示应是“0.0”。 9、将组装好的标准罐罐架依次放在转盘上（可利用转盘键，使转盘定位在需要的位置上），尽量使罐体在转盘上均匀分布。 10、选择方案并设置好所需程序后，关上门，放下安全防护罩，然后按下“运行键”，仪器即开始运行。 11、程序运行结束后，会自动启动冷却程序。此时转盘停止活动，温度下降到100℃（约10-15min）时，仪器发出长鸣声表示冷却已完成。 12、翻起防护罩，打开炉门，先取下靠近炉门的几个标准罐罐架，然后拔下二芯和五芯插头，取出主控罐罐架，并移至通风柜中，立即拔出测温传感器探针，并插入测温密封管保护杆。此时可按一次“转盘键”，当罐架转到路门口时，再按一次“转盘键”使转盘停止转动，用同样方法可将炉内罐架一一取出，放置在通风柜内冷却。 13、从工具盒中取出泄气阀扳手，套住泄气阀，慢慢旋松泄气阀，操作时带上防护手套（只需旋松一点，让其缓慢泄气即可）。 14、泄气结束后，旋下泄气阀，取出罐体。用顶板将溶样杯顶出，然后拔下密封盖，用洗瓶将密封盖内的残留液滴并入溶样杯内，将溶液回收并清洗溶样杯，准备下一次操作。 三、方法建立 进入主界面时，选择“微波消解（温控）”，即进入设置菜单。 按“预置”键，此时，“N”下显示“1”（为第一步），然后按照顺序分别输入：“T”温度（℃）、“t”时间（min）、“W”功率（数字键3～9，分别代表300W～900W，0为1000W）。 按“确认”键后，“N”显示“2”（为第二步），之后的设置方法同上输入。 若设置错误，可通过左右方向键控制光标前移或后移；当设置完所需最后一步按“确认”后，再按一次“确认”。 此时，在屏幕左上方出现提示：“No.0”（提示把当前所输入的程序存入第几方案），通过数字键键入所需方案（0～9），按“确认”后，主机就进入了待启动的状态。 通过如上操作，可增加新的方案或覆盖旧的方案。 四、注意事项 称样时严禁将样品粘在溶样杯壁上，避免任何物质粘在密封盖和溶样杯内壁之间，否则会影响消解罐的密封性而造成泄漏。为此，在操作过程中必须做到密封盖与溶样杯内接触部位（溶样杯杯口以下3cm）绝对干净。 为了达到消解罐的密闭效果，每次操作时都应对密封盖进行认真地扩张。密封盖的碗口很单薄，容易损坏而失去密闭效果，操作时千万要注意保护。 泄气阀扳手是用来松动泄气之用，不宜用来拧紧泄气阀之用。如用力不当，会导致连接处的螺纹损坏，从而导致消解罐泄漏！尽量用手指力量来拧紧泄气阀。 安装时，二芯插头和五芯插头上的“红点”标志应分别对准它们插座上“红点”位置后再插。插入时用手指捏住插头尾端往下压。拔出时必须用手指捏住插头中部（上下能移动部分）而且必须垂直向上，否则很难拔出！ 接上二芯和五芯插头后入温度显示出现“255℃”或没有数字，压力不显示“0.0”，说明温度传感器和压力传感器已失灵或没有插到位。 插头严防酸雾沾腐，每次使用过后应用干湿布擦抹干净，以防腐蚀。不用时应放置在没有酸气的干燥环境里。 安全防护罩必须放到位后（压住安全启动开关），仪器才会运行。 泄气时请注意，高温、高压下切不可泄气，以防溶样杯内液体喷出伤人。温度高时泄气，易造成挥发元素损失。 为了延长仪器和消解罐使用寿命，一般情况下建议温度设定在210℃以内，压力设定在3MPa以内工作。 10、加热过程中，操作人员不要离开，比须认真观察第一步升温情况，特别要密切注意温度在90～120℃之间的变化。如果再这区间内的温度有规律正常上升，证明主控罐密闭良好，工作正常；如果再这之间温度上升变慢，停顿或有下降趋势，说明主控罐工作不正常，有泄漏现象，应停止加热进行处理。 五、容器的清洗方法 1、稀硝酸（10～15%）浸泡过夜