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标准溶液配制作业指导书 依据GB 601-2002和GB/T 5009.1-2003之规定执行。1 水 实验用水的选用应仔细阅读指导方法标准规定的用水级别。各级别用水指标见表一。未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。试验室用水应符合GBT 6682-2008中三级水的规格。 名称 一级 二级 三级 pH值范围(25℃) － － 5.0～7.5 电导率(25℃)/(mS/m) ≤0.01 ≤0.10 ≤0.50 可氧化物质(以O计)/（mg/L） － ≤0.08 ≤0.4 吸光度（254 nm，1 cm 光程） ≤0.001 ≤0.01 － 蒸发残渣(105±2℃)/（mg/L） － ≤1.0 ≤2.0 可溶性硅（以SiO2计）含量/（mg/L） ≤0.01 ≤0.02 － 注1：由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此对一级水、二级水的pH值范围不做规定。 注2：由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定。 2 化学试剂 （1）基准试剂 用于直接配制标准溶或标定溶液的浓度的试剂称为基准试剂，以绿色标签为标志。基准试剂物质的组成必须与化学式相符、试剂纯度为99.9%～100.1%并且试剂稳定。常用的基准试剂有邻苯二甲酸氢钾、H2C2O4·2H2O、Na2CO3、K2Cr2O7、NaCl、CaCO3、金属锌等。 （2）其它试剂 配制溶液用试剂通常使用分析纯，英文简称AR，以红色标签为标志。实验中使用的指示剂和生物色素不分规格。试剂的选用按标准规定执行。 3 器具 （1）滴定管 滴定管的使用应按照实验要求选用不同的规格和类型。所用的滴定管应符合GB 12805-1991《实验室玻璃仪器—滴定管》之规定并且按照JJG 196-2006《常用玻璃量器》进行过检定。未经检定的滴定管不得使用。 （2）单标线容量瓶 单标线容量瓶的使用应按照实验要求选用不同的规格。所用的滴定管应符合GB 12806-1991《实验室玻璃仪器—单标线容量瓶》之规定并且按照JJG 196-2006《常用玻璃量器》进行过检定。容量瓶使用前必须检查是否漏水。未经检定或经检定但有漏水现象的不得使用。 （3）分度吸量管 分度吸量管的使用应按照实验要求选用不同的规格。所用的滴定管应符合GB 12807-1991《实验室玻璃仪器—分度吸量管》之规定并且按照JJG 196-2006《常用玻璃量器》进行过检定。未经检定的分度吸量管不得使用。 （4）单标线吸量管 单标线吸量管的使用应按照实验要求选用不同的规格。所用的滴定管应符合GB 12808-1991《实验室玻璃仪器—单标线吸量管》之规定并且按照JJG 196-2006《常用玻璃量器》进行过检定。未经检定的单标线吸量管不得使用。 所有的量器与器皿的选择应按规定进行并经彻底的清洗，洗净的量器与器皿应防止二次污染。常用洗涤液的配制和使用方法见附录一。 4 电子天平 标准溶液的配制与标定需要使用不同量程与精确度的天平。配置标准溶液时通常使用精确度为0.01g的电子天平，称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量，数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围内。称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量，数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。标准滴定溶液的必须两人进行试验，分别各做四平行）滴定速度一般应保持在6m/min∽8mL/min，随滴随摇，使溶液混合均匀。摇时应按顺时针方向做圆周运动，不要做前后振动。摇动时勿使瓶口碰到滴定管管口，也不要使瓶底碰到台面。滴定临近终点时，使1滴溶液的几分之一悬在出口管尖端，然后倾斜锥形瓶，使其比液面稍高处的内壁接触出口管尖端的小液滴，取下这一微小液滴，再轻轻摇动锥形瓶，使液滴进入溶液。如此反复几次，是滴定达到终点。 （3）滴定管的读数。滴定结束，不要使滴定管中的溶液有稍许流出，也不要马上读数，必须稍等一会儿，待液面稳定后再读。滴定管读数最简单、最好的方法是在滴定管后面紧贴一张黑白两色卡片做背景，黑色部分在下面，黑白界在弯月面下1 cm，此时干扰的反光可完全消失，即可见到弯月面的最下缘映成黑色（图2）。读数时眼睛必须与弯月面在同一水平上。无色溶液以弯月面下缘为准读数；对于看不清下缘的有色溶液，可以弯月面上端为准读数，但初读与终读必须用同一标准。管壁后面带蓝线的滴定管读数观察弯月面时，蓝线便呈现出两个圆锥体，它们的尖端相交处的刻度就是所要读取