精选课件第2章 提取分离方法.ppt

* * * * （2）A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值 称为分离因子。 β=KA/KB（KA＞KB） 当β≥100，一次萃取可分离； 10≤β＜100，10-12次； β≤2，100次； 当β≌1时，则KA≌KB，意味着两者性质极其相近， 无法实现分离。 （3）分配比与PH的关系 对于酸性、碱性化合物及两性化合物来说， 分配比还受溶剂系统PH的影响。游离状态一 般可溶于有机相，反之不溶。 以酸性物质（HA）为例 一般pH＜3时，酸性物质多呈非离解状态(HA)，碱性物质多呈离解状态（BH+)存在；但pH＞12时，酸性物质多呈离解状态(A-) )，碱性物质多呈非离解状态(B)。 因为酚类化合物的pka值一般为9. 2-10. 8 ，羧酸类化合物的pka值约为5，故pH3以下大部分酚酸性物质将以非离解形式(HA)存在，易分配于有机溶剂中；而pH12以上时，则将以离解形式(A-)存在，易分配于水中。 类 型 固定相 流动相 应 用 正相色谱 水 BAW系统 极性、中极性物质分离 （以PC为例） 反相色谱 ODS 甲醇-水、乙腈-水 非极性、中极性物质的分离 （以ODS为例） 常用分配色谱介绍 类 型 压 力（Pa） 分离规模 分析用高压液相色谱（HPLC） 20.2 ×105 1mg左右 制备用高压液相色谱（HPLC） 5mg 中压液相色谱 ( MPLC ) 5.05 ×105 ~20.2 ×105 100mg 低压液相色谱 ( LPLC ) 5.05 ×105 0mg~1g 快速色谱 约2.02 ×105 10mg 物理吸附（表面吸附）特点: 无选择性、吸附可逆、可快速 进行，应用较多 如: 硅胶 极性吸附剂 氧化铝 极性吸附剂 吸附性差别 活性炭 非极性吸附剂 化学吸附的特点: 有选择性、吸附牢固或不可逆、洗脱难，应用少。 如: 碱性氧化铝 对酚酸类（黄酮、蒽醌）的吸附强 酸性硅胶 对生物碱的吸附强 吸附性差别 半化学吸附的特点：吸附力介于上述二者之间，较弱。  如: 聚酰胺 （氢键吸附） 大孔吸附树脂 吸附原理（范德华引力或产生氢键）  分子筛原理（本身多孔性结构的性质决定的） （1）物理吸附基本规律—相似者易于吸附 吸附三要素：吸附剂、溶质、溶剂。 吸附法分离的依据： 化合物极性差异愈大，吸附性差异愈大，分离效果愈好。 常用的吸附剂： 活性炭、硅胶、氧化铝等。 活性炭： 是非极性吸附剂，对非极性物质具 有较强的亲和力。 吸附规律：吸附力大小比较 ①芳香族化合物＞脂肪族化合物 ②分子量大的化合物＞分子量小的化合物 ③在水中对溶质的吸附力＞在有机溶剂中对溶质的吸附力 硅胶、氧化铝： 为极性吸附剂，对极性物质有较强的吸附力。 吸附原理： 硅醇基与化合物形成氢键 硅醇基与水形成氢键 硅胶吸附的水分愈多，吸附其他化合物的能力愈弱。 吸水量超过17％，不能作为吸附剂了。加热到100～110℃时即可除去水，恢复吸附活力，这一过程称为硅胶的活化。 ① 对强极性物质的亲和力强于弱极性物质。 ② 溶剂极性弱，吸附剂对溶质吸附力相对强， 溶剂极性强，吸附剂对溶质吸附力相对弱。 ③溶质被硅胶、氧化铝吸附，当加入极性 更强的溶剂时，又可被后者置换洗脱下来。 其吸附特点是： 常用吸附色谱介绍 吸附剂 分离原理 吸附规律