(2009年5月15日北京会议生鲜乳中非食用物质的检测.pptVIP

生鲜乳中非食用物质的检测 农业部奶及奶制品质量监督 检验测试中心（北京） 王俊 2009年5月15日 主要内容 检测指标 生鲜乳中三聚氰胺的检测，GC-MS法 生鲜乳中动物水解蛋白的检测 生鲜乳中淀粉的检测 具体内容 背景介绍 检测原理和方法 实验结果 背景介绍 2008年12月12日，卫生部印发了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》（食品整治办[2008] 3号）。 /publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200812/38511.htm 食品中可能违法添加的非食用物质名单（下页）。 食品加工过程中易滥用的食品添加剂品种名单 （此处略）。 背景介绍 2009年2月4日，卫生部又公布了《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）》（食品整治办[2009] 5号）。 /publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s9164/200902/38987.htm 《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第三批）》将于近期公布。 背景介绍 根据《生鲜乳生产收购管理办法》第六条和《乳品质量安全监督管理条例》第七条的规定：“禁止在生鲜乳生产、收购、贮存、运输、销售过程中添加任何物质。” 背景介绍 2009年3月23日，卫生部《关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知》（食品整治办[2009]29号）。 /publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm 已公布检测方法的项目（见下页）。 背景介绍 背景介绍 背景介绍 检测项目和检测方法 生鲜乳中三聚氰胺的检测，GC-MS法 生鲜乳中动物水解蛋白的检测 生鲜乳中淀粉的检测 生鲜乳中三聚氰胺的检测，GC-MS法 生鲜乳中三聚氰胺的检测GC-MS法 三聚氰胺(melamine)是一种含氮杂环有机物，学名1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺或1,3,5-三氨基-2,4,6-三嗪，俗称蜜胺，分子式C3N3(NH2)3，相对分子质量126.1。 生鲜乳中三聚氰胺的检测GC-MS法 《GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》 原理 试样经超声提取、固相萃取净化后，进行硅烷化衍生，衍生物采用选择离子监测扫描模式（SIM），并配合用标准化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性，外标法定量。 生鲜乳中三聚氰胺的检测GC-MS法 实验步骤（仅供参考） 准确称取5.00 g牛奶试样于10 mL离心管中，加入1.50 mL三氯乙酸溶液（5.0％）和1.00 mL乙酸铅溶液（1.0％），混匀，超声提取20 min，以不低于10000 r/min、离心10 min。用针筒注射器吸取上清液约4 mL，过0.2 mm滤膜后，作为待净化液。同时做空白试验。 先后用甲醇、水各3 mL活化Oasis MCX固相萃取柱。然后注入待净化液3.00 mL。依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后，用4 mL氨化甲醇（5.0％）溶液洗脱。洗脱液于50℃下氮气吹干。 取上述氮气吹干残留物，加入100 mL的乙腈（或吡啶）和100 mL的衍生化试剂，涡旋1 min混匀，旋紧瓶塞，70℃反应30 min后，涡旋，供GC-MS法定量检测。 生鲜乳中三聚氰胺的检测GC-MS法 气相色谱－质谱检测条件（本方法仅供参考） 程序升温：70℃保持1 min，以20℃/min 的速率升温至300℃，保持10 min。 方法定量限为0.05 mg/kg。 在添加浓度0.05 mg/kg～2 mg/kg浓度范围内，回收率应在70%～110%之间。 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。 不要局限于标准所规定的每个条件。 生鲜乳中动物水解蛋白的检测，氨基酸分析仪法、比色法和液相色谱－质谱联用法 生鲜乳中动物水解蛋白的检测 1、方法原理 L-羟脯氨酸，又名反式-4-羟基-L-脯氨酸（trans-4-hydroxy-L-proline），分子式为C5H9NO3，分子量为131.13。 它是人体非必须氨基酸，是胶原蛋白（动物水解蛋白）特有的氨基酸，占正常胶原蛋白氨基酸总量的10％以上[1]，是衡量机体胶原含量的一个重要指标[2]。在弹性蛋白中含量极少。 牛奶中不含此氨基酸。 生鲜乳中动物水解蛋白的检测 样品分析结果[3] 生鲜乳中动物水解蛋白的检测 动物水解蛋白是一种廉价的工业原料，最常见的水解蛋白就是皮革粉。将其掺入牛奶或奶粉中可提高蛋白质的含量。 但掺入胶原水解蛋白后，会影响牛奶的口感，改变牛奶氨基酸的组成。 如果人食用这类蛋白，则