(2011分析化学课程复习总结12.ppt

《 环境理化分析基础》复习 复习提要 分析数据处理要求 滴定分析理论及计算 常用玻璃仪器的使用要求 实验及问题 第一章 概论 分析化学的定义 分析化学的分类重点：定性和定量分析；化学分析和仪器分析 定量分析中的数据处理 一 分析化学定义 1分析化学是化学学科的一个重要分支，是研究物质（ ）、（ ）、（ ）及有关理论的一门科学。 2分析化学按任务可分为（ ）分析和（ ）分析；按测定原理可分为（ ）分析和（ ）分析。 二 分析数据处理 准确度、精密度及相互关系 误差和绝对误差 偏差和绝对偏差 误差的来源及减免措施 有效数字的取舍规则 例1： 准确度 判断题 精密度 准确度与精密度的关系 误差的分类及减免误差的方法 系统误差的性质： 系统误差的校正方法： 偶然误差产生的原因、性质及减免 偶然误差在分析操作中是无法避免的。对于同一试样进行多次分析，得到的分析结果仍不完全一致的原因为偶然误差。偶然误差难以找出确定原因，似乎没有规律，但如果进行很多次测定，便会发现数据的分布符合“正态分布曲线”统计规律。 偶然误差的“正态分布曲线”规律 t 分布曲线 平均值的置信区间 平均值的置信区间：在一定置信度下，以平均值为中心包括真实值的可能范围称为平均值的置信区间，又称为可靠性区间界限。 讨论： 例2： n = 5 时： 三 提高分析结果准确度的方法 （1）选择合适的分析方法 化学分析：滴定分析，重量分析灵敏度不高，高含量较合适 仪器分析：微量分析较合适 （2）减小测量误差，准确读数 例如：在重量分析中，测量步骤是称重，这时就应设法减少称量误差。 （3）增加平行测定的次数、减小偶然误差。 一般要求在2~4次，一般为三次，既可以得到比较满意的结果。 （4）消除测量过程中的系统误差 ①空白试验：指不加试样，按分析规程在同样的操作条件进行的分析，得到的空白值。然后从试样中扣除此空白值就得到比较可靠的分析结果。 ②对照试验：用标准品样品代替试样进行的平行测定。 ③校正仪器：分析天平、砝码、容量器皿要进行校正。 四有效位数 注意 ；4位有效数字 5.180 ? 10－1 b. 作定位用，如 0.0518；3位有效数字 5.18 ? 10－2 2 以下记录要注意的： a. 容量器皿: 滴定管,移液管,容量瓶；4位有效数字。 如滴定管 25.32 mL. b. 分析天平（万分之一）取4位有效数字。0.2501g c. 标准溶液的浓度，用4位有效数字表示: 0.1000 mol/L d. pH = 4.34，小数点后的数字位数为有效数字位数 对数值，lgX = 2.38；lg(2.4 ? 102) 五 一般溶液的配制和计算 例3：已知浓盐酸的密度为1.19g · mL-1 ，其中HCl含量为37%。计算： （1）浓盐酸的浓度（物质的量浓度）； （2）欲配制浓度为0.1mol ·L-1的稀盐酸1.0×103mL，需要量取上述浓盐酸多少毫升? c HCl = 12 mol·L-1 （2）解： 根据稀释定律 （nHCl ）前 = （ nHCl ）后 （cHCl·VHCl）前 = （ cHCl·VHCl ）后 用10mL量筒量取8mL浓盐酸，加入1000mL容量瓶（或量筒）中，加水稀释至刻度，摇匀，转入试剂瓶，贴上标签，备用。 滴定反应类型 酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 滴定分析的方式 直接滴定 返滴定 置换滴定 间接滴定 2. 返滴定法（慢速反应） 先准确加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成以后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法。适用于反应较慢或难溶于水的固体试样。如EDTA滴定 Al 3+、NaOH标准溶液测定CaCO3 3. 间接滴定法通过另外的化学反应，以滴定法定量进行。适用于不能与滴定剂起化学反应的物质。 例：Ca2+ CaC2O4沉淀 H2SO4 C2O42- KMnO4标液 间接测定 Na2S2O3+K2Cr2O7 S4O62-+SO42-