仪器分析实验指导书-2014年新版全解.doc

仪器分析实验 指导书 仪器分析课程组 吉首大学化学化工学院  目 录 前言 ………………………………………………………………1 实验一 有机化合物的紫外光谱分析……………………………… 实验二火焰原子吸收法测定钙含量……………………………… 实验三 气相色谱法测定苯、甲苯和乙醇含量…………………… 实验四 苯甲酸等有机物的红外光谱测定………………………… 实验五 用氟离子选择性电极测定水中微量F-…………………… 2实验六 ………………27 附录 大型仪器维护与保养的基本常识 …………………… 31 前 言 1． 实验总体目标 仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。是一门实践性很强的课程。它利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析及结构分析。 仪器分析实验是化学专业必修的基础课程之一。它是建立在无机化学实验、分析化学实验、有机化学实验、物理学实验基础上的后续课程。它使学生获得有关实验的基本理论、基本知识和操作技能。它为后续课和今后的科研工作打下扎实的操作技能。它是许多学科进行科学研究不可缺少的重要测试手段。 仪器分析实验的主要任务是介绍常用的主要仪器，介绍这些典型仪器的结构与性质，学会使用常用仪器。利用这些仪器完成定性、定量、定结构的分析任务，为今后开展科学研究和更好的指导工农业生产打下牢固的基础。 ⒉ 适用专业年级 化学（师范）、应用化学、化学工程与工艺、制药工程、食品质量与安全、食品科学与工程专业 ⒊ 实验课时分配 实验总学时为32学时。 实验项目 每组人数 实验学时 实验一 6-10 4 实验二 6-10 4 实验三 6-10 4 实验四 6-10 4 实验五 6-10 4 实验六 6-10 4 实验七 6-10 4 4. 实验环境 标准化学实验室配置的实验台，水电配置合理。 5. 实验总体要求 《仪器分析实验》是学生掌握各种常用的现代分析仪器及其分析方法的重要环节。仪器分析法是测定物质化学组成、状态、结构的重要方法，也是监测物理、化学等过程的重要手段之一。由于物理学、电子学的发展促进了分析仪器的发展，使分析化学由经典的化学分析向以现代的仪器分析过渡。近年来，随着新材料、新器件、微电子技术、激光技术、人工智能技术、数字图象技术和化学计量学等各方面的成果逐渐融入仪器分析方法，使分析化学技术获取物质定性、定量、形态、形貌、结构、微区等各方面信息的能力得到极大的增强，因此《仪器分析》被列为化学专业（本科）必修的基础课程之一，《仪器分析》是一门实验技术性很强的课程，需要严格的实验相关知识与实验技能训练，《仪器分析实验》作为仪器分析课程的实践教育环节是不可或缺的，它是化学类本科专业重要的一门核心必修课。 开设《仪器分析实验》的目的是使学生更进一步地理解各种仪器分析方法所依据的原理、该方法的技术特点及操作要领。学会一些常规分析仪器的使用方法，掌握运用仪器对实际物质进行分析分离的基本思路。理论可以指导实践，通过实验可以验证和发展理论。《仪器分析实验》中一些大型仪器的操作较复杂、影响因素较多、信息量大、技术要求高，还需要通过对大量实验数据细致的分析与图谱解析来获取有用的信息。通过本门实验课的学习，可以培养学生如何使用分析仪器正确地获取精密实验数据，进而对实验数据进行科学地处理得出有价值信息的能力。在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时，培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养。 6. 本课程的重点、难点及教学方法建议 1、通过实验，培养学生正确掌握仪器分析实验的基本原理、基本操作方法和技能技巧。使学生具有一定的实验操作能力，培养学生独立工作及独立思考的能力。 2、培养学生具有实事求是的科学态度，具有处理实验数据、实验结果及书写实验报告的能力。养成良好的科学习惯以及科学的思维方法。 3、使学生在掌握常用仪器的结构和操作的同时，做到举一反三，触类旁通，对未用过的同类其它型号的仪器也应略知一二。 4、仪器种类多，需要熟悉每种仪器的结构和操作，难度较大。 实验 有机化合物的紫外光谱分析 一、实验目的 1、了解紫外分光光度计的主要结构及工作原理。 2、掌握紫外分光光度计的操作方法及紫外定性定量分析方法 3．掌握紫外分光光度法测定水中苯酚含量的原理与分析条件的选择。 二、实验原理 水样中的苯酚在271nm下有最大吸收，其吸收值A的大小与苯酚的浓度c的大小成正比，符合郎伯—比尔定律： A=εbc 其中A为吸收度；c为试样中苯酚的浓度，mol·L-1；b为吸收池厚度，cm；ε为摩尔吸收系数，L·mol-1·cm-1。若在最大吸收波长下，首先绘制出