仪器分析资料..doc

仪 器 分 析 绪论 一、仪器分析的内容 1、概念 仪器分析指的是对样品中含有哪些成分、它们的含量多少进行分析测定。仪器分析既包括成分分析（定性、定量），也包括结构分析。是定性、定量的科学。 2、原理 仪器分析是以物质的物理（如对光的吸收）和物理化学性质（如物质之间吸附、分配、交换、渗透等作用）为基础并利用仪器进行测定的方法。由于这类方法多需要特殊的仪器，故称为“仪器分析”。 3、特点 灵敏度较高。 分析速度快。 样品用量少。 二、仪器分析的分类和应用 1、光学分析法 利用物质的光学性质进行分析测定的方法（如利用物质对光的吸收、发射、散射现象） （1）紫外可见吸收光谱法（比色法） 基于物质对紫外和可见区域辐射的选择性吸收（或称特征吸收），多原子分子的价电子发生跃迁而产生紫外可见吸收光谱。该吸收光谱决定于物质分子中价电子的分布和结合情况，其吸收程度决定于物质的含量，从而进行定性和定量分析。 紫外可见吸收光谱法可测定粮食、饲料中的蛋白质；谷物中的赖氨酸、色氨酸、微量氮；果蔬中的葡萄糖、果糖、蔗糖、淀粉；植株中的硼、钼、锌、钴、铜、铁、铝等元素；还可以测定叶绿素、丹宁、棉酚等成分。 在土壤肥料分析中可对土壤中铵态氮、硝态氮、全磷速效磷、腐殖酸等进行测定。 在环境监测可测水中重金属、氰化物、氟化物、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、硫化物、大气中SO2、NOX等。 常用仪器有721、751 分光光度计等。 岛津UV-265紫外可见近红外分光光度计 （2）红外吸收光谱法 分子吸收红外光，分子振动和转动能级的跃迁产生的振－转光谱即红外吸收光谱。 岛津IR－435红外分光光度计 红外吸收法一般用来进行物质结构分析（即定性）；在定量方面，可以用来测定谷物、油料、肉类的脂肪、土壤表面水分、田间光合作用测定CO2含量等；在环境监测上可测汽车尾气中CO、CO2、水中的油份等。 （3）荧光分析法 分子吸收了光能而被激发到较高能级，返回基态时发射出波长相同或不同的辐射现象称为光致发光。最常见的两种光致发光现象称为荧光和磷光。由测定荧光和磷光强度而建立起来的方法称为分子荧光和磷光分析法。 氨基酸、维生素、农药、致癌物3、4苯并芘、黄曲霉素、微量元素铜、锌、镁、铁等可用荧光法测定。 岛津RF-540荧光分光光度计 4） 原子发射光谱法 由物质的气态原子所激发而产生的光谱，光谱中呈现出具有一定波长的不连续的明亮线条，称为线光谱。各种元素都有其特征的线光谱，根据该元素线光谱的有无判断该元素是否存在来进行定性，由谱线的强度进行定量分析。 Na原子的吸收和发射光谱图 800nm 500nm 300nm 原子发射光谱法可用于对土壤及植物中多种微量元素的测定，如土壤中全钾、速效植株中K、Na等。 （5）原子吸收光谱法 原子吸收光谱分析，是基于自由原子蒸气吸收光辐射的一种元素定量分析方法：从光源辐射出某种元素的特征谱线，通过该待测元素的原子蒸气后，由光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。 原子吸收光谱法可测定土壤、农作物、水样品的营养元素及有害元素，如植株锌、人发、人血中锌、铁含 量、矿泉水中各类微量元素、污水中铅等。 2、色谱分析法 二十世纪初由俄国植物学家 Michaet Tswett 创立。 色谱法是一种分离的技术。利用待测样品在两相（即固定相和流动相）中的分配、吸附、交换、排斥渗透等性质的不同而进行分离，然后顺序检测各组分的含量。它的特点是将层析分离和各种检测器结合起来进行分析。 （1）气相色谱法 以气体作为流动相，各种气态物质在流动相的推动下经过固定相，在固定相与流动相间多次进行吸附或分配从而分离，再经检测器进行定量分析的方法。 可用于测定气体和易于转化为气体的物质。常用于分析农药有效含量和残留量、氨基酸、维生素、激素、脂类等。在环保上可进行大气污染中有害气体的测定，如SO2、CO2、H2S等。 （2）液相色谱法 是一种在高压下用液体作为流动相的色谱分析法，利用试样中各组分与固定相及流动相分子间相互作用力大小的差异使之分离，经检测器达到分析的目的。 液相色谱法可用于无机物和有机物的分离分析。可对氨基酸、农药、维生素、激素、脂类核酸、香豆素、黄曲霉素等进行分析。 （3）薄层色谱法 固定相被涂在玻璃板上形成薄层，当流动相流过时样品组分在玻璃板上展开进行分离测定的方法。 样品点在薄层板上的位置称为原点。 斑点中心至原点的距离 Rf（比移值