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陶瓷材料烧结工艺和性能测试实验指导书[精选]
陶瓷材料烧结工艺和性能测试实验指导书
1实验目的和意义
1)了解陶瓷材料的烧结和性能检测的工艺流程,掌握吸水率,表面气孔率,实际密度,线收缩率的测定方法。
2)利用实验找出材料的最优烧结工艺,包括烧结温度和烧结时间。
2 实验背景知识
2.1 烧结实验
在粉体变成的型坯中,颗粒之间结合主要靠机械咬合或塑化剂的粘合,型坯的强度不高。将型坯在一定的温度下进行加热,使颗粒间的机械咬合转变成直接依靠离子键,共价键结合,极大的提高材料的强度,这个过程就是烧结。
陶瓷材料的烧结分为三个阶段,升温阶段,保温阶段和降温阶段。
在升温阶段,坯体中往往出现挥发分排出、有机粘合剂等分解氧化、液相产生、晶粒重排与长大等微观现象。在操作上,考虑到烧结时挥发分的排除和烧结炉的寿命,需要在不同阶段有不同的升温速率。
保温阶段指型坯在升到的最高温度(通常也叫烧结温度)下保持的过程。粉体烧结涉及组成原子、离子或分子的扩散传质过程,是一个热激活过程,温度越高,烧结越快。在工程上为了保证效率和质量,保温阶段的最高温度很有讲究。烧结温度与物料的结晶化学特性有关,晶格能大,高温下质点移动困难,不利于烧结。烧结温度与材料的熔点有关系,对陶瓷而言是其熔点的0.7—0.9倍,对金属而言是其熔点的 0.4-0.7倍。
冷却阶段是陶瓷材料从最高温度到室温的过程,冷却过程中伴随有液相凝固、析晶、相变等物理化学变化。冷却方式、冷却速度快慢对陶瓷材料最终相的组成、结构和性能等都有很大的影响,所以所有的烧结实验需要精心设计冷却工艺。
由于烧结的温度如果过高,则可能出现材料颗粒尺寸大,相变完全等严重影响材料性能的问题,晶粒尺寸越大,材料的韧性和强度就越差,而这正是陶瓷材料的最大问题,所以要提高陶瓷的韧性,就必须降低晶粒的尺寸,降低烧结温度和时间。但是在烧结时,如果烧结温度太低,没有充分烧结,材料颗粒间的结合不紧密,颗粒间仍然是靠机械力结合,没有发生颗粒的重排,原子的传递等过程,那么材料就是不可用的。
2.2 性能检测
材料是否烧结良好,需要一定的检测手段。烧结的致密程度一般表现在密度是否高、材料内部的气孔的多少、表面的气孔多少和大小以及吸水能力的强弱。在本实验中,主要考察材料表面气孔率、相对密度、吸水率以及线收缩率。
2.2.1 目测
很多的实验,在烧结的过程中,可能由于很多的原因而出现表面裂纹,有些会出现表面的凹陷,所以,烧结后检测的第一步就是目测试样。如果出现以上的问题,则试样肯定是不合格的,其他的实验可以不用做了。目测的项目有是否出现表面裂纹、是否有变形现象,是否表面出现凹陷或者突出。
2.2.2 密度测试
试样经110C°干燥之后之重量与试样总体积之比,用g/cm3表示。材料烧结好坏的一个重要方面就是密度是否接近理论密度。在烧结过程中,随着晶界的不断移动,伴随着液相和固相传质的进行,颗粒间的空隙会逐渐在表面消失,其中会有些气孔保留,大多数的气孔会逐渐缩小甚至消失。达到良好烧结的标准就是气孔率小,密度接近理论密度。
例如原料采用99%的氧化铝,则理论密度为3.9g/cm3 (全部按照α-Al2O3来计算)。
2.2.3 线收缩率
在烧结后,最直观,最明显的变化就是尺寸的巨大收缩,如果在变形量很小的情况下,线收缩率越大,说明样品烧结得越致密。一般的收缩率有体积收缩率和线收缩率两种,由于工具简便,准确度较高,所以线收缩率是比较常见的测试方法。取几个比较具有代表性的尺寸(对圆片状的样品来说,取直径d和高度h),计算每一个尺寸的缩小尺寸和原尺寸的百分比,然后平均。
2.2.4 表面气孔率
和密度相关的量,如果气孔率越大,则密度就越小。而表面气孔率可以在很程度上反映材料的致密程度。如表面有很多的开口气孔,则材料的烧结就是不致密的。
其定义是一定表面的气孔的体积和材料的总体积的比,用百分数来表示。
2.2.5 吸水率
吸水率——试样孔隙可吸收水的重量,与试样经110C°干燥之后之重量之比,用百分率表示。
和表面气孔率相似,如果表面气孔越多,吸取水的能力就越强。和表面气孔率一起更加准确的表示材料的致密程度。
3 实验内容
3.1 烧结实验
实验仪器
烧结炉(1300℃硅钼棒炉,1600℃硅碳棒炉)、精确度为0.01g天平、承烧板若干、游标卡尺。
3.1.1原料的选用
原料有很多种,各有不同的烧结温度,有的材料中有掺杂,则烧结温度又会发生变化。制定一个合适的烧结温度,首先要根据实际的材料,查阅有关文献,了解大致的温度范围,然后制定合适的方案。例如采用纯度为99%的氧化铝材料,则烧结温度大约在1600℃。则可以设计烧结温度为1500℃、1600℃、1700℃这三个温度。如果在原料中有MgO,CaO这些帮助烧结的掺杂物,则烧结温度可以适当降低。如纯度为75%的氧化铝,则烧结温度可能只有12
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