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流动相:有机溶剂(硅胶为吸附剂) ? 洗脱能力:主要由其极性决定。 ? 强极性流动相占据吸附中心的能力强,洗脱能力强。 ? Snyder溶剂强度?o:吸附自由能,表示洗脱能力。?o值越大,固定相对溶剂的吸附能力越强,即洗脱能力越强。 溶剂 溶剂强度(?o) 溶剂 溶剂强度 (?o) 正戊烷 0.00 甲基叔丁基醚 0.48 正己烷 0.00 醋酸乙酯 0.48 氯仿 0.26 乙腈 0.52 二氯甲烷 0.40 异丙醇 0.60 乙醚 0.43 甲醇 0.70 一些溶剂在硅胶上的?o值 四、离子交换色谱法 分离原理 利用被分离组分离子交换能力的差别而实现分离。 分为阳离子交换色谱法和阴离子交换色谱法。 阳离子交换: 阴离子交换: 离子交换通式: 五、空间排阻色谱法 分离原理:根据被分离组分分子的线团尺寸进行分离。 也称为分子排阻色谱法。 根据空间排阻(steric exclusion)理论,孔内外同等大小的溶质分子处于扩散平衡状态: 渗透系数: Kp =?Xs?/?Xm? (0<Kp<1 ) 由溶质分子的线团尺寸和凝胶孔隙的大小所决定。在一定分子线团尺寸范围内,Kp与分子量相关,即组分按分子量的大小分离。 固定相 多孔凝胶:软质、半软质和硬质 流动相 要求:能溶解试样、润湿凝胶,粘度要低 水溶性试样选择水溶液为流动相(称为凝胶过滤色谱gel filtration chromatography; GFC); 非水溶性试样选择四氢呋喃、氯仿、甲苯和二甲基甲酰胺等有机溶剂为流动相 (凝胶渗透色谱gel permeation chromatography;GPC)。 要使R大,必须: 1、?tR大--- ?k大----热力学 2、W小---峰展宽小---动力学 第四节 色谱法基本理论 色谱理论包括两方面: 热力学理论:研究分配(分离)过程,塔板理论(plate theory)。 动力学理论:研究各种动力学因素对峰展宽的影响,速率理论(rate theory)。 一、塔板理论 始于马丁(Martin)和辛格(Synge)提出的塔板模型。 分馏塔:在塔板上多次气液平衡,按沸点不同而分离。 色谱柱:组分在两相间的多次分配平衡,按分配系数不同而分离。 塔板理论假定: ①在色谱柱内每一“塔板”H内,组分在两相间瞬间达到分配平衡。 ②流动相间歇式进入色谱柱,每次进入一个塔板体积。 ③分配系数在各塔板内是常数。 ④纵向扩散可以忽略。 (一)质量分配和转移 1、单一组分B(kB=0.5)的分配和转移 ①设色谱柱的塔板数n=5,即r=0、1、2、3、4(或n-1)号。 ②将单位质量的B加到第0号塔板上。 ③平衡后,0号塔板内ms/mm=0.333/0.667 ④进入一个塔板体积的流动相(一次转移) 经过N次转移后,质量分布符合二项式(ms+mm)N的展开式。 如N=3,展开式为: (0.333+0.667)3=0.037+0.222+0.444+0.296 0 1 2 3号 在固定相和流动相中的质量分布由k(K)决定 转移N次后,第r号塔板中的质量Nmr: 例:转移3次后,在第2号塔板内的溶质分数 组分B(kB=0.5)在n=5的色谱柱内及出口的分布 N r 0 1 2 3 4 柱出口 0 1 0 0 0 0 0 1 0.333 0.667 0 0 0 0 2 0.111 0.444 0.445 0 0 0 3 0.037 0.222 0.444 0.296 0 0 4 0.012 0.099 0.269 0.395 0.198 0 5 0.004 0.041 0.164 0.329 0.329 0.132 6 0.001 0.016 0.082 0.219 0.329 0.219 7 0 0.006 0.038 0.128 0.256 0.219 8 0 0.002 0.017 0.068 0.170 0.170 9 0 0 0.007 0.033 0.102 0.114 10 0 0 0.002 0.016 0.056 0.068 2、两组分的分离 A(kA=1)和B(kB=0.5)两组分 * * 第十六章 色谱分析法概论 主要内容: 色谱过程和基本
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