第十三章--纳米测量学预案.ppt

三、质谱分析技术 1、基本概念 质谱分析法(Mass Spectrometry, MS)是在高真空系统中测定样品的分子离子及碎片离子质量，以确定样品相对分子质量及分子结构的方法。化合物分子受到电子流冲击后，形成的带正电荷分子离子及碎片离子，按照其质量m和电荷z的比值m/z(质荷比)大小依次排列而被记录下来的图谱，称为质谱。 2、特点 （1）应用范围广。测定样品可以是无机物，也可以是有机物。应用上可做化合物的结构分析、测定原子量与相对分子量、同位素分析、生产过程监测、环境监测、热力学与反应动力学、空间探测等。被分析的样品可以是气体和液体，也可以是固体。 （2）灵敏度高，样品用量少。 （3）分析速度快，并可实现多组分同时测定。 （4）与其它仪器相比，仪器结构复杂，价格昂贵，使用及维修比较困难。对样品有破坏性。 应用广泛的质谱分析技术 SIMS------二次离子质谱分析法 SNMS-----二次中子质谱分析法 LAMMA---激光显微质谱分析法 　　SIMS技术的优点是检测灵敏度高(在百万分之一至十亿分之二范围)，横向分辨率高达100--200nm(在特殊情形下可更小)。 　　SNMS技术应用于商用设备时，它的横向分辨率为100nm，但在个别情况下可达到10nm。 　　LAMMA技术的工艺通过激光照射将物体表面的粒子剥离下来，再用质谱分析表面成分，因此它在确定物体表面成分方面也是一种有用的工具，并且其在纳米测量的工业化应用方面有着广泛应用前景。 　　下表是几种最广泛的用于表面成分分析的纳米测量技术的数据： 四、显微分析技术 低能电子与离子投影显微技术 电子全息摄影术 电子显微技术 Ｘ射线显微技术 1、 电子显微技术 电子显微技术包括透射电子显微镜和扫描透射电子显微镜。 　　目前透射电镜的分辨率几乎达到了0.2nm的水平。高压高分辨电镜分辨率已接近0.1nm，完全可以用来分析纳米材料的微结构。 　　纳米丝，纳米管，纳米棒等特种纳米材料的最终确定主要靠电子显微镜，因而它在纳米测量中占有重要地位。 　　电子显微术与其它微束分析相配合的综合技术是当前纳米测量追求的目标。 　　下表列出了透射显微技术的主要指标和水平： 2、低能电子与离子投影技术　　 低能电子与离子投影技术中，由于磁场的作用使分辨率达到10nm。当用离子显微技术摄像时，其分辨率可达到亚微米(100nm--1000nm)的尺寸范围。 3、电子全息摄影术 4、X射线显微技术 用X射线进行显微摄像的原理是利用了光学显微技术的优势，并且在纳米尺寸范围内具有很高的横向分辨率。 国际上当前显微技术应用于工业产品的纳米测量，注意力主要集中在生物细胞成像。 下表列出了X射线显微技术的操作性能指标 X射线技术的实验样机已在德国开发出来．这台样机配备了等离子聚焦作为x射线源．目前它可以制造出横向分辨率达30nm的像片．另外还有一种可能性是利用相应的X射线光学元件对X射线束进行聚焦并对目标进行扫描摄像。 　　当前的开发方向应该对以下几个方面加以改进： 　　a.分辨及衍射率 　　b.降低x射线束对目标的损坏程度 　　c.在厚的摄像目标的特殊区域采用隔离的技术 　　下面简单介绍两种有前途的显微成像技术，它们在未来纳米测量发展中将起重要作用。 　　1. 光电子散射显微技术(PEEM): 利用UV和X射线激活一表面而使电子散射，然后通过适当的光学仪器对这一激活表面的情况摄像。 　　2. 低能电子显微法(LEEM): 在这种技术中，将低能电子导向所要研究的表面，在反射和二次电子散射后在屏幕上成像。 扫描探针显微镜 （SPM） 扫描力显微镜（SFM） 扫描近场光学显微境（SNOM） 弹道电子发射显微镜（BEEM） 原子力显微镜（AFM） 扫描隧道显微镜（STM） 五、扫描探针技术 1、扫描探针显微镜的原理 当探针与样品表面间距小到纳米级时，按照近代量子力学的观点，由于探针尖端的原子和样品表面的原子具有特殊的作用力，并且该作用力随着距离的变化非常显著。当探针在样品表面来回扫描的过程中，顺着样品表面的形状而上下移动。独特的反馈系统始终保持探针的力和高度恒定，一束激光从悬臂梁上反射到感知器，这样就能实时给出高度的偏移值。样品表面就能记录下来，最终构建出三维的表面图。 2、扫描探针显微镜的特点 a. 分辨率高 HM：高分辨光学显微镜；PCM：相反差显微镜；(S)TEM：（扫描）透射电子显微镜；FIM：场离子显微镜；REM：反射电子显微镜 横向分辨率可达0.1nm 纵向分辨率可达0.01nm b、可实时地空得到实时间中表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构研究。 应用：可用于表面扩散等动态过程的研究。 c、可以观察单个原