第十五章有机化学实验预案.ppt

第一部分 有机化学实验室的基本知识 第二部分 有机化合物重要物理参数的测定技术 4.乙酰乙酸乙酯的反应 （1）与2,4一二硝基苯肼反应 取一支试管加入乙酰乙酸乙酯1～2滴，稀释至2mL，再加入2,4一二硝基苯肼lmL，振摇片刻，观察现象并作解释。 （2）与三氯化铁反应 取一支试管加入乙酰乙酸乙酯3～4滴，加入2mL水，振摇后加入1％三氯化铁溶液2～3滴，呈紫红色，再加溴水使反应液变为无色，但放置片刻又显紫红色。解释上述变化。 （3）与饱和溴水反应 取一支试管，加入3滴饱和溴水，再加入0.5mL乙酰乙酸乙酯，溶液颜色有何变化，说明了什么？ （4）与金属钠的反应 取一支干燥的试管，加入0.5mL乙酰乙酸乙酯，切取一粒绿豆大小的金属钠，投入试管中，有何现象，用拇指堵住试管口一会儿，移近灯焰，观察现象。说明了什么？ （5）与饱和乙酸铜溶液的反应 取一支试管，加入0.5mL乙酸铜，再加入0.5mL乙酰乙酸乙酯，振荡后静置，有何现象？再加入2 mL氯仿，又有何现象？ 以上试验表明：乙酰乙酸乙酯具有何种结构？ 【实验步骤】 （一）胺的性质 1.碱性 取1mL水置于试管中，滴加5滴苯胺，振摇，观察苯胺是否溶解于水。然后加入3滴浓盐酸，振摇，观察其变化。全部溶解后，再加入3～4滴20%氢氧化钠溶液，又有何变化？解释原因。 实验六 分馏技术 【实验目的】 1.了解分馏的原理和意义； 2.掌握分馏的使用和常压下进行简单分馏的操作技术。 【仪器与药品】 仪器：100mL圆底烧瓶、分馏柱、温度计、酒精灯、铁架台、铁夹、冷凝管、橡皮管、接液管、锥形瓶 药品：四氯化碳、甲苯、沸石 【实验步骤】 （一）分馏装置的安装 （二）简单分馏操作 【实验说明】 1.分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1－2滴/s），这样可以得到比较好的分馏效果。 2.要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。 3.必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。 思考题 1.分馏和蒸馏在原理上的区别是什么？ 2. 用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？ 实验七 重结晶技术 【实验目的】 1.掌握重结晶法提纯有机化合物的原理和方法； 2.学会配制饱和溶液、抽气过滤、趁热过滤和菊花形滤纸的折法。 【仪器与药品】 仪器：酒精灯、石棉网、烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、真空泵、保温漏斗、短颈玻璃漏斗、滤纸、玻璃棒。 药品：粗制乙酰苯胺、活性炭。 【实验步骤】 （一）溶剂的选择 （二）配制热的饱和溶液 （三）脱色 （四）趁热过滤 （五）冷却结晶 （六）抽气过滤 （七）洗涤 （八）干燥 （九）实验内容 【实验说明】 1.不能在沸腾的溶液中加入活性炭，以免暴沸。 2.加热时要控制好火势，不能太大，以免水分蒸发过多。 思考题 1. 简述重结晶的主要步骤及各步的主要目的。 2. 辅助析晶的措施有哪些？ 3. 使用活性炭应注意哪些问题？ 实验八 茶叶中咖啡因的提取 【实验目的】 1.学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2.掌握索氏提取器的操作方法； 3.学习升华的原理和操作。 【仪器与药品】 仪器：250mL圆底烧瓶、抽提筒、回流冷凝管、橡皮管、滤纸、铁架台、铁夹、蒸馏烧瓶、石棉网、水浴锅、沙浴装置、锥形瓶、漏斗、蒸发皿、玻璃棒、小刀。 药品：95%乙醇、干茶叶末、生石灰、棉花。 【实验步骤】 （一）提取装置 （二）提取 （三）蒸馏 （四）中和、除水 （五）升华 【实验说明】 1.滤纸套大小既要紧贴器壁，又能方便取放，其高度不得超过虹吸管。向滤纸套内装茶叶沫时要严防漏出，以免堵塞虹吸管。 2.瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很黏，转移时损失较大。 3.升华过程中始终都应小火间接加热，温度太高会使原料迅速炭化，影响产品的纯度和产量。 思考题 1.索式提取器的优点是什么？ 2.生石灰的作用是什么？ 3.升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？ 实验九 烃的性质 【实验目的】 1.熟悉烃的主要化学性质，进一步理解不同烃类的性质与结构的关系； 2.掌握乙炔的实验室制法。 【仪器与药品】 仪器：试管、水浴锅、干燥管。 药品：液体石蜡、无色汽油、乙炔、3％溴的四氯化