煤焦油水分密度的测定方法..docVIP

焦化油中水分的测定 一、原理 一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量，并以质量分数表示。 二、试剂 1甲苯：无水; 2纯苯：无水; 三.仪器 1蒸馏瓶：硬质难熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积500ml，瓶颈具有24／29标准磨口。 2冷却管：内管长300㎜、外管长250㎜的直形冷却管，下端具有直径19／26标准磨口 3接受管：容积为2 ml，分刻度为0.05 ml，最大误差为0.02 ml，如图2所示：容积为10 ml，分刻度为0.1ml，最大误差为0.06 ml，如图3所示；容积为25ml，分刻度为0.2ml，最大误差为0.1 ml，如图4所示。每种接受管上端具有19／26标准磨口，与冷却管下端的标准磨口相配，接受支管下端具有直径24／29标准磨口，与蒸馏瓶的标准磨口相配。 4天平：感量0.2g 5量筒：容积50 ml 、100 ml 6煤气灯或带无级可调电炉 四、.试验步骤 1在室温下称取均匀试样100g（称准至0.2g）和量取甲苯50 ml，置于洁净、干燥的蒸馏瓶中，细心摇匀。 2根据被测物质中预计的水分含量，选取适当的接收管，连接蒸馏瓶、接收管和冷却管（水分测定器如图5所示）。在冷却管上端用少许脱棉塞住，以防空气中水分在冷凝管内部凝结。 3加热煮沸，使冷凝液以每秒钟2滴～5滴的速度从冷却管末端滴下。当接收管中水分不再增加时，再加大火焰或增加电压，至少加热5min后，停止蒸馏。 4带接受管里的液体温度降到室温时，读记水层体积。如接收管内液体混浊时，则将接收管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数。 五、结果计算 试样水分质量分数（X1）%按式（1）计算： ……………………………………..（1） 式中： V——接收管中水分的体积，单位为毫升（mL） m——试样质量，单位为克（g） 注：假定接收管里水的密度在室温时为1.00g/㎝3 六、结果报告 1 使用2mL和10mL接收管，报告水分含量，精确到0.01%；使用25mL接收管，报告水分含量，精确到0.1%。 2 取两个水分测定结果算术平均值作为水分含量。 七、 精密度 测定结果的精密度要求见表1. 表1焦化产品水分测定的精密度要求 产品名称 重复性（r）/% 再现性（R）/% 煤焦油 水分≤5% 水分＞5% 0.2 0.2 0.5 0.5 煤焦油密度的测定 一、方法要点 用密度计在密度量筒中测量焦化油类产品，在相应温度下的密度，并换算成20℃时的密度，以符号P20表示g/㎝3. 二、仪器 1密度量筒：内径不小于40㎜，高不小于260㎜。 2密度计：范围为0.800～0.900，0.900～1.000，1.000～1.100，1.100～1.200， 格值不大于0.001。 3温度计：分格值不大于0.2℃。 三、实验步骤 1取混合均匀的试样，试样品的温度与周围环境的温度相差不超过±5℃。 2 将上述试样注入洁净、干燥、与试样温度相近的密度量筒内，所取试样的液位高度低于密度量筒上沿35～40㎜。注入样品时，务使不发生气泡和泡沫，量筒壁和试样如有气泡可用滤纸将气泡除去。 3 待温度稳定后，将温度计和密度计缓缓地插入试样中，使密度计自由下沉，待5～10min，密度计稳定后，读取密度计和试样相交的弯月面上缘的刻度线读数，作为试样在测定温度时的密度。密度计露出液面的部位不得沾有试样，并位于量筒中部，不得碰量筒壁。 同时测量试样的温度，观察温度时，使温度计水银柱上端稍微露出液面，读取其刻度值，作为测定该试样密度时的温度。 四、试验结果 1计算 试样20℃时密度按下式计算： 式中： —试样在温度t℃时的密度，； —测定密度时试样的温度，℃； —0.0006。