第八章扫描电镜预案.ppt

第八章 扫描电子显微镜 引言 扫描电镜结构原理 扫描电镜在材料研究中的应用 扫描电镜结果分析示例 扫描电镜的主要特点 8.1扫描电子显微镜工作原理和构造 扫描电镜的结构 8.2扫描电子镜在材料科学中的应用 扫描电镜结果分析示例 电子探针显微分析 1. 显微结构分析 2. 元素分析范围广 3. 定量分析准确度高 4. 不损坏试样、分析速度快 5. 微区离子迁移研究 电子探针仪的构造和工作原理 电子探针分析的基本原理 1、定性分析的基本原理 ２、定量分析的基本原理 1. 定性分析的基本原理 2. 定量分析的基本原理 电子探针的仪器构造 1. 电子光学系统 （b）电磁透镜 2. X 射线谱仪 （b）能量色散谱仪 能谱分析和波谱分析特点 3. 试样室 4. 电子计算机5. 扫描显示系统 6. 真空系统 电子探针的试样要求 （c）试样表面光滑平整 2. 试样制备方法 （d）蒸镀导电膜 分析方法 思考题　 （1）如何利用X射线进行物相的定性分析? （2）X射线物相分析有何特点？ （3）简述透射电镜电子图像三种成像原理。 （4）简述扫描电镜的成像原理。 （5）透射电镜和扫描电镜有什么相同和不同 之处，各自主要应用在何种目的、所得何种结果？ （6）电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)——铀(Ｕ)，为什么不能分析轻元素（氢、氦、锂和铍）。 对不导电的试样，例如陶瓷、玻璃、有机物等，在电子探针的图像观察、成分分析时，会产生放电、电子束漂移、表面热损伤等现象。使分析点无法定位、图像无法法聚焦。大电子束流时，例如10－6A，有些试样电子束轰击点会产生起泡、熔融。为了使试样表面具有导电性，必须在试样表面蒸镀一层金或者碳等导电膜，镀膜后应马上分析，避免表面污染和导电膜脱落。 　　电子探针是目前微区元素定量分析最准确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到的元素最低浓度)一般为（0.01－0.05）%， 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限，但由于所分析的体积小，所以检测的绝对感量极限值约为10-14g，主元素定量分析的相对误差为(1—3)%，对原子序数大于11 的元素，含量在10% 以上的时，其相对误差通常小于2%。 返回 　　现在电子探针均与计算机联机，可以连续自动进行多种方法分析，并自动进行数据处理和数据分析，对含10个元素以下的试样定性、定量分析，新型电子探针在30min左右可以完成，如果用EDS 进行定性、定量分析，几分种即可完成。对表面不平的大试样进行元素面分析时，还可以自动聚焦分析。 　　电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证据等的稀有试样分析尤为重要。 返回 　　多年来，还用电子探针的入射电子束注入试样来诱发离子迁移，研究了固体中微区离子迁移动力学、离子迁移机理、离子迁移种类、离子迁移的非均匀性及固体电解质离子迁移损坏过程等，已经取得了许多新的结果。 返回 电子探针仪的构造和扫描电镜相似 　　电子探针除了用电子与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子进行形貌观察外，主要是利用波谱或能谱，测量入射电子与试样相互作用产生的特征X 射线波长与强度，从而对试样中元素进行定性、定量分析。 式中ν为元素的特征X 射线频率，Z为原子序数，K与σ均为常数，C为光速。当σ≈1时， λ与Z的关系式可写成: 定性分析的基础是Moseley关系式: 　　由式可知，组成试样的元素(对应的原子序数Z)与它产生的特征X 射线波长(λ)有单值关系，即每一种元素都有一个特定波长的特征X射线与之相对应， 它不随入射电子的能量而变化。如果用X 射线波谱仪测量电子激发试样所产生的特征X 射线波长的种类，即可确定试样中所存在元素的种类，这就是定性分析的基本原理。 　　能谱定性分析主要是根据不同元素之间的特征X 射线能量不同，即E＝hν，h 为普朗克常数，ν为特征X 射频率， 通过EDS 检测试样中不同能量的特征X 射线，即可进行元素的定性分析，EDS 定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X 射线谱峰往往相互重叠，必须正确判断才能获得正确的结果，分析过程中如果谱峰相互重叠严重，可以用WDS和EDS联合分析，这样往往可以得到满意的结果。 返回 　　试样中A元素的相对含量CA与该元素产生的特征X射线的强度IA (X射线计数)成正比:CA∝IA，如果在相同的电子探针分析条件下，同时测量试样和已知成份的标样中A 元素的同名X 射线(如Kα线)强度，经过修正计算，就可以得出试样中A元素的相对百分含量CA: 　　　　　　　式中CA为某A元素的百分含量，　　　　　　　K 为常数，根据不同的修正方法　　　　　　　K 可用不同的表达式表示，IA 和 I(A) 分别为试样中和标样中A元素的特征