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一、有机物的分离与提纯 1、蒸馏: 利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。 课本P.17实验1-1 工业乙醇 的蒸馏 2、重结晶: 3、萃取: 原理:利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。 主要仪器:分液漏斗 2、相对分子质量的测定——质谱法(MS) 2、相对分子质量的测定——质谱法(MS) 有机物的分子式为: (CH2O) 根据物质在两相(气—液、液—液等)间溶解性或吸附能力不同,分为纸上色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法等。 常用的吸附剂:碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等。 色谱法是化学家分离、提纯有机物不可缺少的方法。 气相色谱仪 高效液相色谱仪 离子色谱仪 三聚氰胺分析仪(色谱法) 用粉笔分离植物叶子中的色素 实践活动 取5 g新鲜的菠菜叶(或其他绿色植物的叶子),用剪刀剪碎后放入研钵中,加入10 mL无水乙醇或丙酮研磨成浆状,过滤除去渣子,将滤液放入50 mL烧杯中,再在烧杯中心垂直放置一根白粉笔。约10 min后观察并记录实验现象。 研究有机化合物要经过以下几个步骤: 粗产品 分离提纯 定性分析 定量分析 除杂质 确定组成元素 质量分析 测定分子量 结构分析 实验式或最简式 分子式 结构式 结晶 萃取 蒸馏 二、元素分析与相对分子质量的确定 1、元素分析:李比希法→现代元素分析法 元素分析仪 数据经处理后即可确定有机物的实验式(最简式) 德国化学家李比希(1803~1873) 化学史话 李比希对有机化合物结构的研究有什么贡献? 李比希法:定量测定有机物中碳和氢元素含量的一种分析方法。 将准确称量的样品置于一燃烧管中,再将其彻底燃烧成二氧化碳和水,用纯的氧气流把它们分别赶入烧碱石棉剂(附在石棉上粉碎的氢氧化钠)及高氯酸镁的吸收管内,前者将排出的二氧化碳变为碳酸钠,后者吸收水变为含有结晶水的高氯酸镁,这两个吸收管增加的重量分别表示生成的二氧化碳和水的重量,由此即可计算样品中的碳和氢的含量。如果碳与氢的百分含量相加达不到100%,而又检测不出其他元素,则差数就是氧的百分含量。本法的特点是碳氢分析在同一样品中进行,且对仪器装置稍加改装后,即能连续检测其他元素。 三、元素分析与相对分子质量的确定 “李比希元素分析法”的原理: 取定量含C、H(O)的有机物 加氧化铜 氧化 H2O CO2 用无水 CaCl2吸收 用KOH浓 溶液吸收 得前后质量差 得前后质量差 计算C、H含量 计算O含量 得出实验式 将一定量的有机物燃烧,分解为简单的无机物,并作定量测定,通过无机物的质量推算出组成该有机物元素原子的质量分数,然后计算出该有机物分子所含元素原子最简单的整数比,即确定其实验式(又称为最简式)。 例1、5.8 g某有机物完全燃烧,只生成CO2 13.2 g , H2O 5.4 g 。含有哪些元素? C3H6O 求有机物的实验式: 【例题2】某含C、H、O三种元素的未知物A,经燃烧分析实验测定A中碳的质量分数为52.16%,氢的质量分数为13.14%,求A的实验式。 解: 氧的质量分数为 1- 52.16%- 13.14% =34.70% 各元素原子个数比 N(C):N(H):N(O) = = 2:6:1 A的实验式为: C2H6O 思考:能否直接确定该有机物的分子式? 例3、将有机物A置于氧气流中充分燃烧, 实验测得:生成5.4gH2O和8.8gCO2 ,消耗氧气6.72L(标准状况下)。 则该物质的最简式为___________ C2H6O 思考:能否直接确定该有机物的分子式? 例4、将6.0 g有机物A置于氧气流中充分燃烧,将反应后的气体依次通入无水氯化钙和碱石灰中,二者分别增重3.6g和8.8gCO2,则该物质的 式为___________ CH2O 最简式 C3H6O3 C2H4O2 CH2O 【例题5】化合物A的相对分子质量为150,其中含O 21.33%,则A的分子式为___________ 商余法 C9H10O2 [练习]吗啡和海洛因都是严格查禁的毒品。吗啡分子含C 71.58%、H 6.67%、N 4.91%、其余为O。已知其分子量不超过300。 试求:⑴ 吗啡的相对分子质量;⑵ 吗啡的分子式。 分析:可先假设分子中只含1个氮原子,可通过N的百分含量和N的原子量,计算出吗啡的最小分子量。 解:吗啡最小分子量 ?????????????,而又知吗啡分子量不超过300,故可知吗啡分子量即为285。 一个吗啡分子中碳原子数为 ??????????
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