对甲苯乙酮的制备预案.docx

对甲苯乙酮的制备作者：xxx学号：xxx摘要：以甲苯和乙酸酐为原料，无水氯化铝为催化剂，制备对甲基苯乙酮。在实验过程中，要求掌握实验室中利用Friedel Crafts酰基化制备对甲基苯乙酮的原理和方法。同时要求掌握带有气体吸收装置的加热回流等基本操作，学会控制无水的反应条件。关键词：对甲苯乙酮、傅克酰基化反应、乙酸酐、尾气吸收The preparation?of toluene?AcetophenoneAuthor:?xxxNumber:?xxxAbstract: Toluene?and acetic anhydride?is as raw materials,Anhydrousaluminium chloride?is as catalyst to preparate for ?methyl acetophenone.?In the experimental process,?we require to master the?principle and method of?preparing?methyl acetophenone?using Friedel?Crafts acyl?laboratory.?At the same time,we?require to master?with gas?absorption?heating reflux?device?and other basic operations,tolearn to control?the anhydrous?reaction conditions.Keywords:?absorption of?toluene?acetophenone,?Friedel Craftsacylationreaction,acetic anhydride,?tail gas对甲基苯乙酮为无色略带黄色的透明液体，在稍低的温度下凝固，具有山楂子花的芳香及紫苜蓿、蜂蜜和香豆素的香味，且香气较苯乙酮较为柔和，极度稀释后有及草莓似的甜香味。对甲基苯乙酮的沸点为226度，熔点为28度，密度为1.0051，折射率为1.5335，闪点为92度，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和丙二醇等，几乎不溶于水和甘油。对甲基苯乙酮有毒，应避免吸入对甲基苯乙酮的蒸气，避免与眼睛、皮肤接触，其存在于烤烟烟叶、白肋烟烟叶、香料烟烟叶、烟气中。天然存在于可可、黑醋栗、玫瑰木油、巴西檀木油、西藏柏木油、芳樟油，以及含羞草中。制备对甲基苯乙酮主要是采用乙酰化法，以甲苯和醋酸酐为原料，在无水三氧化铝催化剂存在下，进行乙酰化反应，然后冰解、中和、水洗、分离、蒸馏而得。也可以从巴西檀香木、玫瑰木等天然原料中经精馏提取而得。对甲基苯乙酮常用于调和花精油，也用于香皂及草莓等水果味香料的制造。对甲基苯乙酮也常用于烘烤食品、糖果、布丁，可用于日化香精和食用香精的配方中。结果与讨论实验装置的选取制备反应中，常用酸酐代替酰氯作酰化试剂，这是由于与酰氯相比，酸酐原料易得、纯度高、操作方便，无明显的副反应或有害气体放出；反应平稳且产率高，产生的芳酮容易提纯。与烷基化反应的另一不同点是，酰化反应由于酮基的致钝作用，阻碍了进一步的取代反应，故产物纯度高，不存在烷基化反应的多元取代物，因此，制备纯净的侧链烷基苯通常是通过酰化反应接着还原羧基来实现的。酰基反应也不存在于烃基化反应中的重排反应，这是由于酰基阳离子通过共振作用增加了稳定性。实验装置：在反应的过程中，由于催化剂无水氯化铝能够在有水的条件下发生水解，而失去催化剂的效应，故体系中应该保持无水。在进行反应前，相关的实验仪器应该进行烘干处理，相应的反应试剂也应该进行除水。恒压滴液漏斗的使用，一方面可以避免空气中的水蒸气进入反应体系，另一方面可以很好的控制反应速率。因为甲苯和乙酸酐在无水氯化铝作为催化剂的条件下发生反应时，反应速率非常迅速，同时会放出大量的热量。其次，由于甲苯的沸点较低，因此在反应过程中，应该加入一个回流装置，减少甲苯的蒸出，提高反应的产率。由实验原理可知，在反应的过程中有有毒气体氯化氢的产生，故该反应装置中应该再加一个尾气吸收装置，为了避免水蒸气进入反应体系，在球型冷凝管和尾气吸收装置之间还应该加入一个干燥管。后将反应液进行冰解，由于甲苯，对甲基苯乙酮，副产物领甲基苯乙酮等都不溶于水，故可以用分液装置将体系中的水溶液分离。最后由于甲苯等不能通过分液的方法将其与产物对甲基苯乙酮分开，且甲苯的沸点为110.6度，对甲基苯乙酮的沸点为225度，故可以用蒸馏的方式将甲苯从产物中分离出来。1.2实验现象的分析无水氯化铝为浅黄色或者白色的晶体，往甲苯中加入无水氯化铝后，溶液就变为了浅黄色。后用恒压滴液漏斗向三颈瓶中加入乙酸酐，因为产生了氯化氢有毒气体，故液面有气泡产生。加入乙酸酐后，由于三氯化