对氯甲苯的制备题库.ppt

* 实 验 目 的： 掌握重氮盐的合成 学习低温反应操作 掌握水蒸汽蒸馏、减压蒸馏的操作技术 了解多步骤连续反应操作 Sandmeyer Reaction 实验十二 邻氯甲苯的合成 实 验 原 理： 反应式： Chem is try ! 实验过程： 1、氯化亚铜的制备 250 mL圆底烧瓶中加入15g结晶硫酸铜(CuSO4·5H2O),4.5g NaCl及50mL水，加热使固体溶解（60-70℃）。趁热搅拌下加入由3.5g亚硫酸氢钠与2.3g氢氧化钠及25ml水配成的溶液。 现象：蓝绿色变为浅绿色或无色，并析出白色粉末状固体，置于冷水浴中冷却。 尽量倒去上层溶液，再用水洗涤2次，得到白色粉末状的氯化亚铜。倒入50ml冷的浓盐酸，使沉淀溶解，塞紧瓶塞，置冰水浴中冷却备用。 2、重氮盐溶液的制备 烧杯中加入15ml浓盐酸、15ml水及5.4g邻甲苯胺，加热溶解。 稍冷后，放入冰水浴中并不断搅拌使成糊状，控制在5℃以下。搅拌下滴加3.4g亚硝酸钠和10ml水的溶液，控制滴加速度，使温度保持在5℃以下。 加完85-90%的溶液后，取一滴反应液淀粉-碘化钾试纸上检验。 若出现深蓝色，表示亚硝酸钠已经适量，不必再加。 3、邻氯甲苯的制备 制好的重氮盐溶液，搅拌下慢慢倒入冷的氯化亚铜盐酸溶液中，不久析出重氮盐-氯化亚铜橙红色复合物。 加完后，室温下搅拌15-30分钟。然后用水浴慢慢加热到50-60℃，分解复合物，直至不再有氮气逸出。 将产物进行水蒸气蒸馏蒸出粗邻氯甲苯。 分出油层，水层用10ml乙醚萃取2次。油层和乙醚层合并，依次用10%氢氧化钠溶液、水、浓硫酸、水各5ml洗涤。 醚层无水氯化钙干燥。蒸馏出去乙醚。减压抽掉残留乙醚。 合并粗邻氯甲苯，减压蒸馏。邻氯甲苯沸点154-159℃。 实 验 流 程： 化学教学实验中心 Chem is try ! （1）氯化亚铜的制备 （2）重氮盐溶液的制备 (15g)CuSO4·5H2O水 (4.5g)NaCl 溶液加热 至60-70℃ 加NaHSO3 NaOH 水 冷却 倾去清液 冰水洗涤固体 加入浓盐酸 棕色CuCl溶液 浓盐酸，水 对甲苯胺 溶解 冷却并搅拌 成糊状 控制在0-5℃ 加NaNO2 的水溶液 KI-淀粉 试纸变蓝 重氮盐溶液 50mLH2O （3）对氯甲苯的制备 氯化亚铜溶液 重氮盐溶液 橙红色复合物 室温放置20min 水浴加热到 50-60℃ 水蒸汽蒸馏 对氯甲苯 粗品 乙醚提取 10% NaOH洗 水洗 浓硫酸洗 水洗 干燥 过滤 减压蒸馏 馏分 Chem is try ! 减压蒸馏实验装置 化学教学实验中心 Chem is try ! 减压蒸馏 一、实验目的 1、学习减压蒸馏的原理及其应用 2、认识减压蒸馏的主要仪器设备 3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法 二、减压蒸馏原理 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 1）当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）进行时，压力每相差133.3Pa（1 mmHg），沸点相差约1℃； 2）也可以用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下的沸点值可以近似地推算出另一 压力下的沸点。 可在B线上找到的点常压下的沸点，再在C线上找到减压后体系的压力点，然后通过两点连直线，该直线与A的交点为减压后的沸点。 减压蒸馏时沸点与压力的关系 在减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择的压力下的相应沸点，如果文献中缺乏此数据，可用下述经验规律大致推算，以供参考。 154-159℃ 30mmHg 3）沸点与压力的关系可近似地用下式求出： p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）； A，B为常数。如以lgp为纵坐标， 为横坐标，可以近似地得到一直线。 减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。 三、减压蒸馏的应用 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低80～100℃，因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。 四、减压蒸馏装置 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 1、蒸馏部分 由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有