化学分析标准..docVIP

QB 钢城集团凉山瑞海实业有限公司 冶金材料分公司标准 QZ/RA034－2012 化验室分析标准 2012－7－30发布 2012－7－30实施 钢城集团凉山瑞海实业有限公司冶金材料分公司发布 前 言 为规范员工标准化作业，特制订本标准。 本标准由冶金材料分公司生产技术设备科提出。 本标准由冶金材料分公司生产技术设备科归口管理,并负责解释。 本标准主要起草人：刘嵩、罗永德、陈婧 化验室化学分析流程 1 适用范围 本标准规定了化学分析方法流程。 分析的结果应能代表原样品的品质特征。 本方法适用于冶金材料分公司化验室化学分析工作。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这 些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则 3 化学分析常用的试剂和仪器设备、器具 3.1试剂： 3.1.1 碱熔混合溶剂：两份无水碳酸钠与一份硼酸烘干混匀后研细储与瓶中； 3.1.2 酸溶溶剂：盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸、冰乙酸、草酸等纯溶剂和不同浓度的水溶液，以及他们之间的混合酸； 3.1.3 助溶（熔）剂：线性氧化铜、纯铁助熔剂、钨粒、过氧化氢； 3.1.4 掩蔽剂：氟化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺、氢氧化钠、氢氧化钾、硫脲、氯化铵、氯酸钾、过硫酸铵、氯化高汞、草酸、硝酸银、三乙醇胺、酒石酸、硝酸铋、苦杏仁酸、硫氰酸铵； 3.1.5 洗液：氯化铵洗液、氯化钠—氢氧化钠洗液； 3.1.6 缓冲溶液：醋酸——醋酸钠缓冲溶液（PH为5.5～6）、氨水-氯化铵缓冲溶液（pH=10）、醋酸—醋酸铵缓冲溶液（pH=4.5）、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（20%）； 3.1.7 调节酸碱度：氨水、盐酸； 3.1.8 显色剂：酸性钼酸铵（6％）、硫酸亚铁铵（6％）、邻二氮杂菲溶液（1%）、三氯化铁溶液（5%）； 3.1.9 指示剂：二甲酚橙（0.5%）、钙指示剂（1+50）、萘酚绿B-酸性铬蓝K指示剂（2：1：40）、PAN指示剂（0.1%乙醇溶液）、二苯胺磺酸钠指示剂（0.2%）、N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液（0.2%）； 3.1.10 标准溶液：EDTA标准溶液（0.01mol/L）、EDTA标准溶液（0.05mol/L）、EDTA标准溶液（2％）、醋酸锌标准溶液（0.01mol/L）、硫酸铜标准溶液（0.025 mol /L）、重铬酸钾标准溶液（0.05mol/L）、硫酸亚铁铵标准溶液（0.05mol/L）。 3.2仪器设备、器具： 3.2.1 天平：要求天平必须保持清洁，不得轻易移动，调试，修理，称样时先看天平是否处于水平，并进行天平零点的校正。 3.2.2 样勺。 3.2.3 50ml瓷坩埚。 3.2.4 马弗炉： 3.2.4.1 开启电源前认真检查炉子是否正常，控制箱的电流电压是否回到零位，在确认正常后方可开启电源； 3.2.4.2 设定温度，调节温度表中“设定”，按所需温度调节相应数据，按回显示； 3.2.4.3 先开启较小的电流电压，以免过大的电流烧坏硅碳棒和电器元件； 3.2.4.4 等待炉温升到合适温度时，开始熔样或烧成试样。 3.2.5 夹取高温试样的铁叉、铁夹。 3.2.6 隔热手套：无破洞。 3.2.7电热盘：开启电源前认真检查炉丝是否有断裂，炉子上是否有水，检查完成无以上问题后，方可开启电源。 3.2.8 蒸馏水器： 3.2.8.1 先将放水阀关闭； 3.2.8.2 开启水源阀，使自来水从进水控制阀进入冷凝器，再从回水管注入蒸发锅。直至水位上 升到玻璃水位表中心处； 3.2.8.3 通电前认真检查蒸馏水锅是否正常，检查电源插头是否干燥，有水时不能直接插入插座，必须擦干后方可通电； 3.2.8.4 接通电源，当水沸后有蒸馏水滴出时，调节到冷却水溢出有 70 ℃左右，蒸馏水温在 40 ℃左右为好； 3.2