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渗滤液处理站化验规程..doc

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渗滤液处理站化验规程.

渗滤液处理 化验操作规程 年月日 目 录 COD的测定方法 …………………………………………………2 BOD的测定 ……………………………………………………....5 氨氮的测定…………………………………………………….....9 PH值的测定……………………………………………………..11 总磷的测定……………………………………………………...13 总氮的测定……………………………………………………...15 溶解氧的测定…………………………………………………...18 水硬度的测定…………………………………………………...20 水碱度的测定…………………………………………………...22 CL- 的测定………………………………………………….......22 硫酸盐的测定…………………………………………………...24 悬浮物(SS)的测定……………………………………………26 污泥浓度(MLSS)的测定………………………………………27 挥发性悬浮物(MLVSS)的测定……………………………...28 污泥沉降比(SV%)的测定……………………………………29 污泥指数(SVI)的测定…………………………………………29 挥发性脂肪酸(VFA)的测定…………………………………30 COD的测定方法 重铬酸钾法测定水质化学需氧量,参照国家标准分析方法(GB11914-89)。 1原理 水样在强酸条件下,以银盐做催化剂,加入已知量的重铬酸钾作氧化剂,经消解后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液中未作用的重铬酸钾,根据滴定消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 微波消解仪原理见说明书。 2主要技术指标 测定范围 CODcr:30~1900mg/L(采用K2CrO7 0.250mol/L,(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O 0.1mol/L) 参考稀释倍数 名 称 COD范围 稀释倍数 原水 20000~50000 50 预沉淀池 20000~40000 50 吹脱后 20000~40000 50 UBF出水(A,B) 2000~8000 10 SBR调节池 2000~8000 10 SBR出水(A,B) 200~800 1 超滤 100~500 1 纳滤 50~200 1 3 试验器材 酸式滴定管,25mL或50mL WMX-IIIA型微波闭式消解仪(见使用说明书) 锥形瓶 移液管 4试剂: 硫酸-硫酸银(催化剂) 重铬酸钾(反应物) 硫酸亚铁铵(反应物) 试亚铁灵(指示剂) 5 COD 的测定: 取样: 用直吹式移液管依次各吸取水样2.00ml(同时吸取1份蒸馏水做全程空白),重铬酸钾消解液5.00ml,硫酸-硫酸银5.0ml于消解罐中。 注意:K2CrO7取样量准确一致。 为消除氯离子干扰,在消解罐中加了水样后,加入0.04gHgSO4(按实际水样中氯离子含量调整)摇动,若HgSO4很快就被溶解,(即反应掉)再补加到有HgSO4不溶为止。再加入催化剂,以保证水样中的Cl全被络合隐蔽。 本试验至少一周做一次重铬酸钾空白和硫酸亚铁铵标准液标定。 消解: 将加好水样和试剂后的消解罐,加盖旋紧,然后均匀放入微波炉玻璃盘周边上,关好炉门。按停止/取消键,再按功率键1次,接通微波消解线路。设定消解时间,时间=罐数+2(分),按启动键。 滴定: 打开炉门让其冷却或在冷水盆中速冷45℃以下,小心旋开盖帽,将试样转移到150ml锥形瓶中,用少量水冲洗帽内和罐内,洗出液并入锥形瓶中,控制体积30~40ml。加入1~2滴试亚铁灵指示剂,摇匀用硫酸亚铁铵标准液滴定,试液的颜色由黄转蓝绿色再突变为清亮的红棕色即为终点。记下读数V1。 计算: CODcr=(V0-V1)×C×8000/V2 式中: V0——空白消耗的硫酸亚铁铵,ml V1——水样消耗的硫酸亚铁铵,ml C ——硫酸亚铁铵的标定浓度,mol/L V2——所取水样的体积,ml 6 试剂的配制 除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 1硫酸银(Ag2SO4),化学纯。 2 硫酸汞(HgS04),化学纯。结晶或者粉末,不要用块状物。 3 硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。 4 硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸中加入10g硫酸银。放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 5 重铬酸钾标准溶液: (1)浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于约500ml蒸馏水中,在搅拌中徐

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