火焰原子吸收测定人发中钙的化学干扰及其消除方法..docVIP

实验报告 一、实验名称（Title of experiment）火焰原子吸收测定人发中钙的化学干扰及其消除方法 二、实验目的（Purpose of experiment） 1、通过本实验，能熟练使用火焰原子吸收FAAS)测定痕量金属离子。 2、掌握化学干扰对火焰原子吸收测定钙的影响及其消除方法。 rincipium of experiment） 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状下对其原子共振辐射吸收进行元素定量分析的方法。原子吸收测定中存在着化学干扰、物理干扰、光谱干扰和电离干扰。探讨干扰的消除方法，对于提高原子吸收测定的准确度具有重要的意义。用火焰原子吸收测定人发中的钙，磷酸根的存在会产生比较严重的干扰，加入一定量的释放剂可以消除其干扰。 parameters） 实验仪器： Z-5000型原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、钢瓶乙炔、空气压缩机、冷却水系统、容量瓶、吸量管等。钙储备液及钙系列标准溶液、Na3PO4、La(NO3)3或Sr(NO3)2溶液、HNO3、高纯水等。 rocedure of experiment） 1、查阅国内外文献，了解人发中元素的组成。 2、设计对比实验，探讨FAAS测定钙时可能存在的化学干扰因素。 50 mg/L钙的标准溶液，再进一步稀释成0、2、4、6、8 mg/LVARIAN火焰原子吸收分光光度计。记录相关数据见表1。 本实验主要研究头发中Al3+、Fe3+、PO43-Al3+为例，设计方案如下： 取5支25 mL容量瓶，编号，分别移入4 mL 50 mg/L的钙标准溶液。将Al3+储备液先稀释成50 mg/L的标准溶液，再分别移取0、.0、.0、.0、.0 mL至5支25 ml容量瓶内，定容，配制成的系列混合溶液中钙的浓度都为8 mg/L，0、2、4、6、8 mg/L。Fe3+与PO43-Al3+相同，但取的量为2.0、4.0、6.0、8.0 mL25 mL容量瓶，实验测定的相关数据分别见表3，表3. 设计释放剂用量方案，探讨FAAS测定钙时化学干扰的消除方法。 选择硝酸锶为释放剂：取5支50 mL0、1、2、3、44 mL 50 mg/L的钙标准溶液，再移入8 mL 50 mg/L的Al3+ mL的0 mg/L的PO43- mL 50 mg/L的Fe3+1、2、3、4号瓶中分别移入2.5、5.0、7.5、10.0 mL 1%0.10%、0.20%、0.30%、0.40%测得数据见表4支50 mL5,6,7,8号瓶中分布移入4 mL的50 mg/L的钙标准溶液，再移入8 mL的50 mg/L的Al3+标准溶液；4 mL的50 mg/L的PO43- mL 50 mg/L的Fe3+6、9、12mL0.5%硝酸镧溶液，定容，上机测定。测得数据见表。4. 样品的测定 取发样不少于100 mg置于烧杯中，先用自来水冲洗，然后滴加几滴白猫洗洁精洗涤（要有泡沫产生），用自来水冲洗至无泡沫，再用冲洗3-4遍6 mL硝酸，2 mL高氯酸硝，在电炉上加热消化，至消化液透明且消化液接近蒸干为止。停止加热，冷却至室温后将溶液转移至50 mL容量瓶中100 mL容量瓶中），再移入2.5 mL 1%硝酸锶溶液，定容，摇匀，静置待测，这里硝酸锶浓度为0.10%对样品溶液进行测定。 ata processing of experiment) m发样=537.5mg 表1 钙标准溶液的测定 编号 C(mg/L) A 1 0 0.0003 2 2 0.0182 3 4 0.0364 4 6 0.0544 5 8 0.0737 6 X 0.2546 表2 Al3+对钙的吸光度的影响 编号 C(mg/L) A 1 0 0.0811 2 2 0.0864 3 4 0.1089 4 6 0.1182 5 8 0.1112 表3 Fe3+对钙的吸光度的影响 编号 C(mg/L) A 1 2 0.0650 2 4 0.0736 3 6 0.0613 4 8 0.0400 表4 PO43-对钙的吸光度的影响 编号 C(mg/L) A 1 2 0.0769 2 4 0.0699 3 6 0.0147 4 8 0.0622 表5 加1%硝酸锶溶液对干扰的消除 编号 V(mL) A 0 0 0.0187 1 2.5 0.0304 2 5 0.0268 3 7.5 0.0357 4 10 0.0224 表6 加0.5%硝酸镧溶液对干扰的消除 编号 V(mL) A 5 3 0.0187 6 6 0.0304 7 9 0.0268 8 12 0.0357 七、实验结果（Results of experiment） ⑴ 从表2、表3与表4中，可以看出Al3+、Fe3+、PO4