灰分测试作业指导书..docxVIP

文件制/修订履历表制/修订人制/修订内容影响页次审核批准版本发行日期1.目的 本试验方法规定试样进行灰分测试试验的操作；2.适用范围本作业指导书适用于灰分测试试验的评定。3.术语和定义马弗炉:是一种通用的加热设备，依据外观形状可分为箱式炉、管式炉、坩埚炉。4.职责授权操作人员负责该项测试的相关操作及数据记录。5.工作程序5.1使用仪器设备5.1.1 SX2-2.5-12N型号马弗炉厂家：上海一恒仪器有限公司技术参数：1)最高温度：1200℃2)分度号：K3)炉膛尺寸：W×P×H(mm)120×200×804)容积：2L5)电源：220/50HZ6)输入功率：2.5KW7)加热元件：铁烙铝5.1.2 GR-200型号分析天平厂家：ADCompany,limited技术参数：1)称重范围：210g2)读数精度：0.1mg3)最小单位重量：0.1mg5.2测试样品5.2.1 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后的含量标准测试方法》标准测试样品5.2.1.1至少需要三个样品5.2.1.2样品质量大约为5g，最大尺寸为2.5×2.5cm的厚度5.2.2 GB/T 9341.1-2008《塑料 灰分 通用测定方法》标准测试样品所取得试样量要足够产生5mg至50mg的灰分，如预先未知灰分的近似含量，则要进行一次预测定。推荐试样量如下：5.2.3 ISO 3451-1:2008 《塑料 灰分的测定 第一部分通用方法》标准测试样品,所取得试样量要足够产生5mg至500mg的灰分，如预先未知灰分的近似含量，则要进行一次预测定。推荐试样量如下：5.2.4 DIN EN ISO 3451-1：2008《塑料 灰分的测定 第一部分：一般方法》标准测试样品,所取得试样量要足够产生5mg至200mg的灰分，如预先未知灰分的近似含量，则要进行一次预测定。推荐试样量如下：5.3测试环境要求5.3.1 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后的含量标准测试方法》对测试环境的要求：空气温度﹕(23±2)℃，相对湿度：（50%±10%），在意见分歧的情况下，允许偏差为±1℃和±10%的相对湿度；5.3.2 ISO，DIN，GB对于测试环境无特别要求5.4 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后的含量标准测试方法》测试步骤5.4.1测试试片前处理：将标准试片置于温度为23±2℃,相对温度50±10%的环境下调节40小时以上5.4.2测试步骤：加热坩埚在500℃至600℃下10分钟或以上。在干燥器中冷却至室温，称重精确至1.0mg。5.4.3将样条放入坩埚，称重精确至1.0mg。加热坩埚，将样条在本生灯中点燃，保持温度让样条平稳均匀燃烧直至只剩下灰烬和残余碳时火焰熄灭。5.4.4加热坩埚，在马弗炉中以（565±28）℃将碳残余中的碳质材料全部烧掉。在干燥器中降至室温并称重，精确到1.0mg。注释：碳残渣烧尽速度跟样条形状有关，可能需要6h，但一般远低于这个时间。5.4.5取出坩埚，称量，精确到1.0mg5.5 ISO 3451-1:2008《塑料 灰分的测定 第一部分通用方法》、GB/T 9341.1-2008《塑料 灰分 通用测定方法》、DIN EN ISO 3451-1：2008《塑料 灰分的测定 第一部分：一般方法》测试步骤:5.5.1把坩埚放在马弗炉内，在实验温度下加热至恒重。将其放入干燥器内至少1h，使其冷却至室温，并在分析天平上称量，精确到0.1mg。5.5.2将按相关材料规范规定进行预干燥的或已知其挥发物含量的试样放入已知质量的称量瓶中。称重，精确至0.1mg或试样量的0.1%，试样量的多少以能产生5mg至50mg灰分为准。5.5.3如果坩埚足够大，能容纳相当于5mg至50mg灰分的试样，则可直接把试样放在坩埚内称重。对体积较大的材料可先压成小块，然后再破碎成尺寸合适的碎片。5.5.4将试样放入坩埚中，不能超过坩埚高度的一半，然后直接在本生灯或其他合适的加热源上加热，使其缓慢的燃烧。燃烧不可太剧烈，以免灰分粒子损失。冷却后再加其余的试样。重复上述操作直至烧完全部试样。5.5.5把坩埚放入已预热至规定温度的马弗炉中，煅烧30min。5.5.6把坩埚放入干燥器内冷却1h，或使其冷却至室温，并在分析天平上称量，精确至0.1mg。在相同条件下再煅烧30min，直至恒重，即相继两次称量结果之差不大于0.5mg。5.6试验结束，将数据记录在检测记录表（熔指灰分）中；5.7注意事项5.7.1在炉膛内取放样品时，应先关断电源，并轻拿轻放，以保证安全和避免损坏炉膛。5.7.2为延长产品使用寿命和保证安全，在设备使用结束之后要及时从炉膛内取出样品，退出加热并关掉电源。5.7.3设备环境大气压力：大气压下。5.7.4使用时炉膛温度不得超过最高炉温，也不要长时间