理化检验方法确认..docVIP

编码：XJTS/YZ01220 香菊片检验方法确认方案 方案起草：_________________日期： 年 月 日 方案审核：__________________日期： 年 月 日 方案批准：__________________日期： 年 月 日 陕西香菊药业集团有限公司 1. 目的：建立香菊片测定方法的确认方案，在实验过程中严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认香菊片按国家药品监督管理局国家标准WS3-15(X-06)-98(Z)是否适用于本实验室。 2. 确认的项目和范围：为了解其检验方法的可靠性，我们对其主要项目：三项鉴别和含量测定进行方法确认。其余常规检查项目则不必确认，微生物限度的验证另行进行验证。 3. 组织及职责 3.1确认方案和报告的起草、审核、批准 该检验方法确认方案由质量控制实验室负责起草，方案经实验室主任审核，最终由确认领导小组负责人批准。 确认过程实施完成后，确认过程由方案起草人负责汇总，并经中质量控制实验室审核，最终由确认领导小组负责人批准报告。 3.2确认方案的培训 确认方案批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由质量控制实验室主任负责该次确认方案的培训工作。 3.3组织实施过程中的变更和偏差 该次确认工作组织实施由中心化验室、确认管理主管领导负责，质量管理部负责对确认过程中如有出现变更和偏差的情况进行调查。 3.4实施组织人员 部门 确认分工 负责确认工作的安排。确保确认工作按方案进行。 宋东霞 金鹏辉 郭涛 刘楠 负责按照方案的要求执行，并记录检验原始记录， 负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。 质量技术部 朱旭松 确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准；偏差管理（如果需要）。负责确认过程的监督工作安排。 负责对确认中出现的问题提出指导意见，负责审核批准偏差。负责确认方案及报告的审核，提供资源。 4. 标准品和样品信息 在验证前应确认供试品信息；确认所使用的标准品信息及对照品溶液应在有效期内。 确认信息见附表1。 5. 分析仪器信息 在验证前应确认所使用的电子天平、高效液相色谱仪、鼓风干燥箱可正常使用，计量合格证在效期内，确认信息见附表2。 6. 实施检验人员信息 检验人员信息见附表3 7.确认方法 由两名检验人员，分别按以下的检验方法采用同一检验仪器分别测定同一批次健胃消食片供试品，对两人的检验结果进行比较确认，比较结果应符合各项目的可接受标准。 7.1鉴别检验方法确认 7.1.1操作方法： （1）：取本品约6片，除去薄膜衣，研细，加浓氨水1ml，再加氯仿25ml，回流提取1小时，放冷，滤过，滤液置水浴上挥尽氯仿，残渣加0.5％盐酸溶液10ml使溶解，滤过，滤液分置3支试管中，一管加碘化铋钾试液3滴，产生桔红色沉淀；一管加碘化汞钾试液3滴，产生黄棕色沉淀；另一管加硅钨酸试液3滴，产生灰白色沉淀。 （2）取本品约6片，研细，加醋酸乙酯30ml，置水浴上回流1小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取此甲醇液滴于滤纸片（不带荧光）上，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察，斑点显蓝色荧光，再喷以1％三氯化铝乙醇溶液，烘干，置紫外光灯（365nm）下观察，斑点显黄色荧光。 （3）取本品10片，除去薄膜衣，研细，加甲醇40 ml，置水浴上回流1小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水40ml使溶解，用乙醚50ml振摇，滤液，残渣加ml使，加ml含0.5mg的溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以己烷(20:5:10) 为展开剂，展开，取出，晾干，以供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 7.1.2可接受标准：两个试验人员，采用同一检验仪器分别测定同一批次的供试品，两人的测试均应显相同且符合规定的结果。记录见附表4。 7.2含量测定 操作方法：色谱条件与系统适应性 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈水为流动相；蒸发光散射检测器。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不得低于4000。 对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去薄膜衣，研细，精密称定5.0g，加甲醇50 ml，超声30分钟，滤过，减