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稀土发光材料的合成方法130604 3113001530 吴文高摘 要: 综述了目前国内外稀土发光材料的几种合成方法 ,包括传统的高温固相反应法、几种软化学法 (溶胶-凝胶法、低温燃烧法、水热合成法、缓冲溶液沉淀法 )和物理合成法 (微波辐射合成法 , CO2激光加热气相沉积合成法 )。 总结了每种合成方法的优缺点 ,并对稀土发光材料新的合成方法进行了展望。关键词: 稀土 ;发光材料 ;合成方法Abstract: T his paper summarized several of rare earth luminescent materials synthetic methods used presently at home and abroad. The synthetic methods included high temperature solid method, sol-gel process, combustion synthesis, hydro thermal synthesis, microwave radiation method and soon. The advantages and shortcoming s of every method were discussed. The synthetic methods o f rare earth luminescent materials we re prospected.Key words : rare earth; luminescent mate rials; synthetic methods 自从20世纪70年代灯用稀土荧光粉商品化以来 ,发光材料的研究进入了一个新的阶段。由于稀土发光材料具有许多优良的性能和广泛的用途 ,目前已成为发光材料研究的一个热点。 新的稀土发光材料不断涌现 ,随之也出现了一些新的合成方法 ,以进一步提高发光材料的性能。 本文系统综述了稀土发光材料的各种合成方法 ,总结出了每一种方法的优缺点 ,并对今后的发展做一展望。一，高温固相反应法高温固相反应法是发光材料的一种传统的合成方法。 固相反应通常取决于材料的晶体结构及其缺陷结构 ,而不仅是成分的固有反应性。在固态材料中发生的每一种传质现象和反应过程均与晶格的各种缺陷有关。通常固相中的各类缺陷愈多 ,则其相应的传质能力就愈强 ,因而与传质能力有关的固相反应速率也就愈大。 固相反应的充要条件是反应物必须相互接触 ,即反应是通过颗粒界面进行的。反应物颗粒越细 ,其比表面积越大 ,反应物颗粒之间的接触面积也就越大 ，有利于固相反应的进行。 因此，将反应物研磨并充分混合均匀，可增大反应物之间的接触面积 ,使原子或离子的扩散输运比较容易进行，以增大反应速率。 另外 ,一些外部因素 ,如温度、压力、添加剂、射线的辐照等 ,也是影响固相反应的重要因素的化学反应；（3）新相成核；（4）通过固体的输运及新相的长大。 决定固相反应性的两个重要因素是成核和扩散速度。如果产物和反应物之间存在结构类似性 ,则成核容易进行。 扩散与固相内部的缺陷、界面形貌、原子或离子的大小及其扩散系数有关。此外 ,某些添加剂的存在可能影响固相反应的速率。在高温固相反应中往往还需要控制一定的反应气氛 ,有些反应物在不同的反应气氛中会生成不同的产物 ,因此要想获得满意的某种产物 ,就一定要控制好反应气氛。许多学者利用高温固相反应法已经合成了 ( Y,Gd ) 2O3∶ Eu[ 1]、 Y Al3 B4O12∶ RE( RE= Eu, Tb) [2 ]、M 3 Y1. 4 Ce0. 4 Tb0. 2 ( BO3) 4 ( M= Ca, Sr) [3 ]、 Sr Al2O4∶Eu2+ [ 4]、 M Al2 O4∶ Eu2+ , RE3 + ( M= Mg , Ca, Sr , Ba;RE= Nd, Dy , Ho , Er 等 ) [ 5]、 YBO3∶ Eu [6 ]、 BaMg Al10 O17∶ Eu[7 ]、 M3 Mg Si2 O8∶Ce3+ ( M= Sr, Ba) [8 ]等多种稀土发光材料。 其制备方法为 ,按一定化学配比称取反应物 ,进行充分混合之后装入埚中 ,然后放入高温炉中 ,在某种气氛中进行一定时间的烧结 ,取出冷却 ,最后进行粉碎和筛分即得样品 ,其工艺流程方框图如图 1所示。我们曾用该方法成功地合成了 Sr Al2 O4∶ Eu,Dy超长余辉发光粉。 将原料 Sr CO3 (分析纯 )粉体、Eu2O3 ( 99. 99% )和 Dy2O3 ( 99. 99% )粉体按规定量称量 ,并加入一定量的助溶剂充分混合均匀 ,然后加入 Al2O3 (光谱纯 )粉体 ,混合均匀后 ,在弱还原气氛( 1. 5