纯化水检验操作规程..docVIP

目的 为QC检验人员提供检验依据。 适用范围 适用于纯化水的检验操作。 相关部门 品质保证部、生产制造部 职责 QC人员在进行纯化水检验操作时，必须按本规程进行操作。 检测依据 中国药典2010年版二部P411 检测周期 本品检验周期为7天。 检测指标及质量标准 纯化水 项目 标准 硝酸盐 ≤0.000006% 亚硝酸盐 ≤0.000002% 氨 ≤0.00003% 电导率(μs/cm) TOC (mg/L) 0.5 易氧化物 符合规定 不挥发物mg/100ml) ≤1 重金属 ≤0.0000% 微生物限度（细菌、霉菌和酵母菌总数）（CFU/ml） ≤100 性状 仪器设备：烧杯（50ml）测定步骤：量取供试品30ml置烧杯中，于光亮处检视。结果判：应为无色的澄明液体，无臭、无味。 酸碱度：试管、试剂 甲基红指示 测定步骤： 结果判定： 加甲基红的试管不得显红色，即可判定合格。加溴麝香草酚蓝的试管不得显蓝色，即可判定合格。 硝酸盐 仪器及用具： 50ml试管、烧杯移液管、100ml容量瓶、分析天平用天平精密称取0.163g硝酸钾，加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀。再用1ml移液管移取1ml置另一100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水稀释至100ml，摇匀，再用10ml移液管移取第二容量瓶稀释液10ml置另一容量瓶中加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。用分析天平精密称取10.0g氯化钾100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度， 用10ml量筒取本品5ml置10ml试管中，另取一10ml试管加入标准硝酸盐溶液0.3ml（用1ml移液管量取）和无硝酸盐的水4.7ml（用5ml移液管量取），于冰浴中冷却，分别加入10%氯化钾溶液0.4ml（用1ml移液管量取）与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml（用100ul移液枪移取），摇匀，缓缓滴加硫酸5ml（用量筒量取，滴管滴加），摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，试液变蓝。 结果判定： 样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅≤0.000006%），即为合格。 仪器及用具： 电子天平、分析天平、10ml量筒、1ml移液管、10ml移液管、50ml烧杯、100ml烧杯、50ml容量瓶、100ml容量瓶、1ml移液管、50ml棕色试剂瓶、冰箱、100ml试剂瓶、25ml纳氏比色管 试剂： 标准亚硝酸盐溶液：用分析天平称取亚硝酸钠0.750g（干燥品）于50ml烧杯中，加无亚硝酸盐的水溶解，再转移至100ml容量瓶中定容，摇匀；用1ml移液管精密量取1ml于另一100ml容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取1ml于50ml容量瓶中，摇匀，即得（每1ml相当于1μg　NO2 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：用1ml移液管移取1ml对氨基苯磺酰胺置100ml容量瓶，加稀盐酸稀释至刻度即得。置于100ml棕色试剂瓶中保存。 无亚硝酸盐的水：灭菌注射用水 盐酸萘乙二胺溶液：用电子天平称取萘乙二胺0.1g于100ml烧杯中，用100ml量筒加水使溶解至100ml，即得。置于100ml棕色试剂瓶中保存。 测定步骤： 用10ml量筒取本品10ml置25ml纳氏管中，再取一纳氏管加入0.2ml标准亚硝酸盐溶液（用1ml移液管量取）和9.8ml无亚硝酸盐的水（用10ml移液管量取），分别量取1ml对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（用1ml移液管）加入两管中，再分别量取1ml盐酸萘乙二胺溶液（用1ml移液管）加入两管中，试液变粉红色。 结果判定： 样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅≤0.000002%），即为合格。 仪器及用具： 电子天平、分析天平、50ml烧杯、200ml烧杯、10ml量筒、50ml量筒、玻璃棒、1ml移液管、2ml移液管、1000ml容量瓶、1000ml试剂瓶 试剂： 碱性碘化汞钾试液：用电子天平称取碘化钾10g至200ml烧杯中，用10ml量筒量取水10ml倒入烧杯中溶解碘化钾，溶解后用滴管缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，用电子天平称取氢氧化钾30g加入其中，溶解后用1ml移液管量取1ml或以上二氯化汞的饱和水溶液加入其中，静置，使沉淀，用时倾取上层澄明液应用。置不透明塑料瓶中保存。（检查时，取本液2ml，加入含氨0.05mg的50ml水中，应即时显黄棕色）。 氯化铵溶液：用分析天平称取氯化铵0.0315g置于烧杯中，加无氨水溶解，转移至1000ml容量瓶中，定容至1000ml即得。置1000ml试剂瓶中保存。 氨标准贮备液溶液：称取3.189经100°C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨。 ：移取.00ml铵标准贮备液于500